二甲基色胺(DMT)的制备流程

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Aug 24, 2008, 11:03:19 PM8/24/08
to 无敌实验室
二甲基色胺(DMT)的制备流程

1. 在一只2000毫升的烧瓶中倒入纯净的乙醚,并彻底地溶解25克吲哚于乙醚。
2. 用一个装有刨冰的塔盘冷却溶液约 35
分钟直到它达到达零摄氏度。同时在同一塔盘中冷却50毫升纯净的草酰氯至零下5摄氏度。
3. 非常缓慢的将草酰氯添加至吲哚溶液中。 这二种化学药品剧烈反应。 避免冒料 , 不要使其接触皮肤,小心烟雾。
4. 等到所有的鼓泡消失,把一小把食盐加入塔盘, 使溶液进一步冷却。 将溶液标为1号并把它放入冰库。
5. 倾倒 100 毫升的纯净乙醚于500毫升的烧瓶中,用一个盐腌的冰盘冷却乙醚直到零摄氏度。同时在同一冰盘中冷却一瓶没有开瓶的二甲胺到零摄氏
度。

6. 打开二甲胺的瓶塞并将其慢慢地、稳定地倒入乙醚内。标为溶液2号。
7. 非常慢慢地而且小心地把溶液1号和溶液2号混合。
8. 把装有混合溶液的烧瓶从冰盘中取出,在室温下不停地搅拌溶液直到溶液几乎澄清,如果它仍然混浊,继续搅拌直到它尽可能地澄清。

9. 现在用如下装置将液体中的沉淀滤出。
<---悬浊液
------------
\ /<---漏斗 / / <-- 橡胶管通至
\ / 和 / / 抽干机
\ / 滤纸 /____/
\*****\ /*************{ }*****/ <--- 双孔
\****{ }*************{ }****/ 橡皮塞
\ { } { } <-/--- 玻璃管
\ { } { } /
| { } { } |
| |
| |
| |
| |
|__________________________|
装置 A.
10. 用乙醚溶解沉淀物再一次过滤。
11. 重复步骤10,然后重复两次用水溶解剩余沉淀物并过滤。
12. 取滤渣置于表面皿中晾干。之后,将它放入一只800毫升的烧杯中。
13. 混合100毫升的苯和100毫升甲醇并搅拌。用约二分之一英寸高的溶液覆盖12步中得到的滤渣并将烧杯放入水浴锅中加热直到所有的沉淀物溶解,
如果需要的话增加更多的溶剂。(注意: 不要使水浴锅中的烧杯在火焰的正上方。)
14. 在所有的沉淀物溶解之后,将烧杯从水浴锅中拿出并使其冷却。当它冷却的时候,小的针形沉淀物将会出现。将溶液倒出,并尽可能多地保留沉淀
物。

15. 将结晶放入1000毫升的烧瓶并将其溶解于四氢呋喃,标为溶液I。
16. 慢慢地混合 200 毫升四氢呋喃和20克氢化铝锂于一只500毫升烧瓶中并将其标为II。
17. 慢慢地混合I与II,并持续搅拌。
18. 用水浴锅将烧瓶加热三个小时,每半个小时震荡,不震荡的时候,确保使用抽吸器(如下,标其为装置B,将装置B放在一个高于装置A的地方。用玻璃
管替换下装置A的漏斗,并将装置B的橡胶管通到装置A的左侧,断开右边通向抽干机的橡胶管。这样的装置即可作为抽吸器使用。)

/ / <--- 橡胶管
---
\**{ }**/<---- 单孔橡胶塞
/**{ }**\ 和玻璃管
/ { } \
/ { } \
: :
: :
: :
\ ~~~~~~~~~~~~~~~:_____________:~/
\______________________________/
热源
装置 B(水浴锅和烧瓶)
19. 当抽吸完成之后,将烧瓶保持在室温中约 20 分钟。然后放在盐腌的冰盘之内,
使其冷却到0摄氏度。加入少量冷却的甲醇,轻轻地搅拌直到溶液变浑浊。
20. 将其用带滤纸的漏斗过滤,将滤液收集至一只烧瓶中。
21.通过漏斗加入100毫升四氢呋喃,现在用水浴锅加热烧瓶中的溶液直到大部分的四氢呋喃蒸发并有一种胶粘物残留。
22. 用烘箱烘干此胶粘物(约三至四个小时)。
化学名称:dimethyl benzene-1,4-dicarboxylate
分子式:C10H10O4
分子量:194.184
二甲基色胺属于第一类精神药品,是人工合成的致幻剂。
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