Spektrometria

[Muredac Ford]

Ahiperspektrlis tvrzkels sorn szmos (10-100-as nagysgrendű) svban kszl spektrum az adott terlet egyes pontjairl; az egyes spektrumokat magban foglal kppontokbl pedig kp llthat ssze (kpalkot spektrometria).

A hiperspektrlis tvrzkelő eljrst eredetileg idegen gitestek felsznnek geokmiai vizsglatra dolgoztk ki, hiszen csak a tvrzkels segtsgvel tudjuk a ms bolygk felsznn tallhat anyagokat meghatrozni (a Fldre hullt meteoritokon kvl). A spektrometria jelenleg is a leghatkonyabb mdszer pldul a Mars felszni anyagainak vizsglatra (A Mars Express OMEGA műszere ilyen kpalkot spektromter).

A fldi alkalmazsokban az 1980-as vektől elsősorban svnytrkpezsi cllal hasznltk a hiperspektrlis technolgit. A nvnyzettel s sokszor felhőkkel is bortott Eurpban főleg bnyszati szennyeződsek kimutatsra hasznljk, a szraz terleteken a felszn geolgiai trkpezsre is.

A hiperspektrlis tvrzkels a legjabb, felsznbortst vizsgl eljrsok egyike. Haznkban előszr 2002-ben ksztettek kpalkot spektrometrit hasznl lgifelvteleket. Az albbi rsban ezt a mdszert mutatjuk be, elsősorban a vegetci vizsglatnak pldjn.

Az egy terletről felvett adatmennyisget hiperspektrlis adatkocknak nevezzk. Az adatkocka tartalma kzvetlenl maximum 3 svot felhasznl sznes kpknt, egy kpelem informcitartalma pedig spektrumgrbeknt jelenthető meg.

gy pldul a nvnyzet spektrumra jellemző vrs l als, felső s inflexis pontjainak, vagy a finom lefuts abszorpcis svok meghatrozsval lehetőv vlik a felszn korbban nem elklnthető kategriinak beazonostsa.

A hiperspektrlis kpfeldolgozs nem ritkn gigabjt nagysgrendű adathalmaz kezelst ignyli. Az eljrs optimalizlsa rdekben gyakran alkalmaznak adattmrtst (pl. fő-komponens analzist), valamint a kevsb fontos, vagy redundns adatok elhagyst. Ha azonban a spektrumgrbket szeretnnk hasznlni, pldul ms spektrumknyvtr adataival sszevetve, az adatdimenzionalits nem cskkenthető.

Ezzel az j tvrzkelsi technolgival első alkalommal t magyarorszgi terletről kszltek 2002 augusztusban kpalkot spektromteres lgifelvtelek egy nemzetkzi kooperci keretben (Kardevn et al. 2003a, Kardevn et al. 2003, Hargitai et al. 2004, Jung et al. 2003, Hargitai et al. 2006). A replst a nmet DLR vgezte, mg a hazai fldi mrseket a MFI tmogatta anyagilag. A replssel egyidejűleg a terepen spektrlis mrsekre, talaj- s nvnyzet mintavtelezsekre kerlt sor. Az gy gyűjttt adatok az Eurpai Uni ltal tmogatott projekt keretben bnyszati s ipari szennyezsek trkpezsre, valamint talaj szikesedssel s mezőgazdasgi termelssel kapcsolatos kutatsokban kerltek feldolgozsra. Az adatkockk feldolgozsa a ksőbbiekben j, fggetlen kutatsi projektekben folytatdott. A projekt egyben a hiperspektrlis technolgia első hazai tesztelse is volt, melynek sorn a klnfle egyetemek s kutatintzetek munkatrsai elsajtthattk a hiperspektrlis kpfeldolgozs folyamatt a terepi munktl az adatfeldolgozsig. A kutatsok elsődleges clja az j technolgia lehetősgeinek s korltainak meghatrozsa volt.

Magyarorszgon termszetes krlmnyek kztt alig tallunk nagyobb felletű kőzetkibvst vagy talajfelletet. Emiatt a sajtos felsznbortottsg miatt elsősorban a nvnyzet s a vizek megfigyelsből lehet kvetkeztetseket levonni, gy ezeket vizsglhatjuk kzvetlenl vagy hasznlhatjuk őket a klnfle krnyezeti hatsok indiktoraknt (nyomjelzőjeknt).

A hiperspektrlis technolgit a fldtudomnyokon kvl szmos ms tudomnyterleten alkalmazzk. A hiperspektrlis kpalkots a műholdas felvtelektől a mikroszkopikus mrettartomnyok fnykpezsig terjed. Az albbiakban csak vletlenszerűen emelnk ki nhny alkalmazst a nagy spektrlis felbonts, hiperspektrlis spektroradiomteres s kpalkot tvrzkelses mdszereknek.

- A mdszer j alkalmazsi terlete lelmiszerek s nyersanyagaik (pl. termnyek) vizsglata. A VIS (400-1000 nm) s NIRVIS (900-1700 nm) tartomnyok mrsvel jellemzően inhomogn szerkezetű anyagok beltartalmi jellemzőinek hely szerinti eloszlsra lehet kvetkeztetni. Nyomon kvethető pldul a nedvessgtartalom vltozsa egy nvny klnbző szvettpusain szrts, trols kzben (Firtha 2007, Firtha et al. 2008).

Mivel mi magunk is egy multispektrlis rendszerrel ltunk, alapvetően fontos ennek a rendszernek az ismertetse. Az albbiakban az emberi szemet mint multispektrlis tvrzkelő szenzort rjuk le, zrjelben megemltve a megfelelő, tvrzkelsben hasznlt szakkifejezseket.

A prizmval felbontott sznek hőmrsklett mrte meg egyszerű hőmrővel William Herschel, mikor 1800-ban felfedezte, hogy a lthat tartomnyon tl is folytatdik a sznek sora: a spektrum legmelegebb pontjt a prizma ltal felbontott szivrvny lthat tartomnyn kvl mrte. Ez a vrs sznen tl volt, azaz az infravrs tartomnyban. (Rubin 2006)

Egy vvel Herschel ksrlete utn Johann Ritter a spektrum msik feln is megprblt lthatatlan fnyt kimutatni: ezst-kloridot hasznlt, mely klnsen a kk szn hatsra besttedett. Amikor prizmn thalad fnyben a kk utni lthatatlan tartomnyt irnytotta az ezstkloridra, az minden korbbinl jobban besttedett, jelezve a fny jelenltt. A ma ultraibolynak nevezett fnyt ő kmiai sugaraknak nevezte el. (Rubin 2006)

Az induktv csatols plazma atomemisszis spektrometria (ICP-AES), vagy ms nven induktv csatols plazma optikai emisszis spektrometria (ICP-OES) nyomelemek meghatrozsra szolgl műszeres analitikai mdszer.

Ennl az emisszis spektroszkpiai mdszernl induktv csatols plazma segtsgvel lltjk elő a gerjesztett atomokat s ionokat, melyek aztn az adott kmiai elemre jellemző hullmhosszsg elektromgneses sugrzst bocstanak ki. Az emittlt sugrzs intenzitsa kapcsolatban van a mintban előfordul elem koncentrcijval.

Az ICP-AES kt rszből ll, a plazmagenertorbl s egy optikai spektromterből. Az ICP gő 3 koncentrikus kvarcveg csőből ll. Az gőt egy rdifrekvencis (RF) genertor vzhűtses tekercse veszi krl. A plazmt ltalban argongzbl lltjk elő.

A vizes vagy szerves oldszeres mintaoldatot perisztaltikus pumpa segtsgvel vezetik a porlasztba, ahonnan a porlasztott oldat kzvetlenl a plazmba jut. A minta a plazmban az elektronokkal s ms tlttt rszecskkkel trtnő tkzsek rvn tlttt ionokra esik szt. A molekulk az őket alkot atomokra bomlanak, melyek aztn elektront adnak le s vesznek fel, mikzben az elemre jellemző karakterisztikus hullmhosszsg sugrzst bocstjk ki.

Spektrometria mas jest bardzo uniwersalną metodą analityczną. W dziedzinie chemii analitycznej spektrometria mas jest ważnym narzędziem służącym do rozpoznawania składu i struktury mieszanin lub związkw.

Spektrometr mas składa się ze źrdła jonw, analizatora i detektora. Umożliwia pomiar stosunku masy do ładunku naładowanych cząstek. Znając ładunek można w ten sposb wyznaczyć masę cząstek.

Spektrometry mas są dostępne w rżnych wersjach, dzięki czemu można skonstruować spektrometry mas specyficzne dla danego zastosowania poprzez połączenie rżnych komponentw. Spektrometria mas jest bardzo wydajną i uniwersalną metodą analityczną o szerokim zastosowaniu.

W zależności od źrdła jonw można analizować gazy, ciecze parujące, a nawet ciała stałe. Substancje zawarte w prbce są przekształcane w naładowane atomy w obrębie źrdła jonw i w ten sposb jonizowane.

Jony są zwykle wyodrębniane ze źrdła jonw przez pole elektryczne, a następnie przenoszone do analizatora. Jeśli jony są utrzymywane w określonym zakresie przez pole elektromagnetyczne, możliwe jest wielokrotne powtarzanie wzbudzeń i selekcja mas. W takim przypadku mwi się o tzw. pułapce jonowej. Częstotliwość, z jaką jony poruszają się w pułapce jonowej, zależy od stosunku masy do ładunku.

W tej fazie jony mogą być wykrywane na rżne sposoby. Poprzez zmianę pola można zdestabilizować tor krążenia jonw o określonym stosunku masy do ładunku. Jony opuszczają w ten sposb pułapkę jonową i mogą być wykryte w detektorze. Ponieważ zmiana pola jest znana, można określić stosunek masy do ładunku jonw i zmierzyć ich liczbę w detektorze.

Rżne cząsteczki, ktre nie są podobne, ale mają taką samą masę, nazywamy izomerami. Jeśli te izomery ulegają rozpadowi, to rozpadają się na mniejsze cząsteczki lub atomy, ktre rżnią się masą i ładunkiem. W ten sposb możliwa jest identyfikacja substancji.

Grupa Air Liquide, obecna w 72 krajach, zatrudniająca około 67 800 pracownikw i obsługująca ponad 4 miliony klientw i pacjentw, jest światowym liderem w dziedzinie gazw, technologii oraz usług dla przemysłu i ochrony zdrowia.

Hmotnostn spektrometria (skratka MS z anglickho Mass spectrometry) je metda analytickej chmie. Hmotnostn spektrometria pracuje s delenm podľa pomeru m/Q, kde m je hmotnosť a Q je nboj fragmentu. Použva sa pre určenie hmotnosti častc, či stanovenie elementrneho zloženia vzorky alebo molekuly, a pre objasnenie chemickej štruktry molekl, ako s peptidy a in chemick zlčeniny. Jej princp je založen na ionizujcich chemickch zlčeninch a merania ich hmotnosti vzhľadom na nboj.

Technika m kvalitatvne a kvantitatvne využitie. Patr medzi ne identifikcia neznmych ltok, určovanie izotopovho zloženia prvkov v molekule a stanovenie štruktry zlčeniny tm, že sa pozoruje jej fragmentcia. Ďalšie použitie zahŕňa zisťovanie kvantitatvneho množstva zmesi vo vzorkch alebo štdium zkladov inov v plynnej fze (chmia inov a neutrlnych molekl vo vkuu). Hmotnostn spektrometria sa bežne použva v analytickch laboratrich, ktor študuj fyziklne, chemick alebo biologick vlastnosti najrznejšch zlčenn.

Niektor z modernch technk hmotnostnej spektrometrie boli popsan Arthurom Jeffreym Dempsterom a Francisom Williamom Astonom roku 1918, respektve roku 1919. V roku 1989 bola polovica Nobelovej ceny za fyziku udelen Hansovi Dehmeltovi a Wolfgangovi Paulovi za rozvoj techniky inovej pasce medzi rokmi 1950 až 1960. Roku 2002 bola Nobelova cena za chmiu udelen Johnovi Bennettovi Fennovi za vvoj ionizujceho elektro-spreja (ESI) a Kičimu Tanakovi za rozvoj mkkej laserovej desorpcie (SLD) a ich využitie na ionizciu biologickch makromolekl, predovšetkm protenov.

Inov zdroj je sčasťou hmotnostnho spektrometra. Tto sčasť ionizuje materil podľa analzy (analytu). Iny s potom transportovan magnetickmi alebo elektrickmi poľami k hmotnostnmu analyztoru. Techniky ionizcie boli kľčom k určeniu, ak typy vzoriek mžu byť analyzovan pomocou hmotnostnej spektrometrie. Elektrnov a chemick ionizcia s použvan pre plyny a pary. Pri chemickej ionizcii zdrojov je analyt ionizovan chemickmi in-molekulami reagujcimi počas kolzi v zdroji.

3a8082e126