Peroksit tayini ile ilgili detay

[Tuğçe Ulusoy]

Resmi bi kaynak değil ama daha açıklayıcı olarak anlatıyo, kaynak :http://www.tarimsal.com/laboratuvarkurmak.htm,  bize gerekmeyen kısımları aralardan sildim.

Yöntemin stamdardı ise AOCS Cd 8b-90 VE TS 4964 imiş, yağlarda peroksit indisi tayini olarak geçiyo

http://www.tse.org.tr/TSEIntWeb/Standard/Standard/Standard.aspx?081118051115108051104119110104055047105102120088111043113104073083052065053056068073050122111051043071108087054122081120099107074047107055065117054120103113086069108047075114067106049120083111078051067051077078107116121119075110070052082066120122109084087075082054047109083089078084066043090105089073073112100078090104071076099105111103073065054072065071120084081056056116051118077101083065112069103120107101082089081100070117087049077080113048080065061061

Bu çok uzun adreste bizim yöntemin standardı, resmi siteden, yöntemi anlatmamış çünkü standart iptal edilmiş sanırım. Ama yine de standardını bulmuş oluyoruz.

3- Peroksit analizi

 

Peroksit analizinin kuramı:

 

uzun yağ asidi moleküllerinde birden fazla bağ içeren karbonlar vardır. Buna  göre bozunma şu şekilde olur.

 

 

                  H H H   H H H

                -C-C-C=C-C-C-    yağ molekülünün çift bağ bölümü olsun. Buradaki C=C çift

                  H H H  H H H

 

Bağı oksijen için harika bir restoran görünümündedir. Hemen yanaşır ve Karbondaki bağlardan birisine bağlanır. Ama C=C bağında iki tane karbon vardır. Dolayısıyla ikinci bir oksijen de karnını doyurabilir. Böylece tek bir çift bağdan iki tane oksijen yararlanabilir ve aşağıdaki görünüm ortaya  çıkar.

 

              H H H H

            -C-C-C-C-

                 O-O

 

Gerçekte bu görünümün birkaç tipi vardır. Ama sonuçta oksijenler yağ molekülündeki çift bağın bir ucuna bağlanmayı başarır. Artık zeytinyağ özelliklerini gösteremez. zeytinyağ tadı ve kokusu gider  Doğal olarak bu istenmeyen bir durumdur. Genel açıdan, hidojenli iyot yağ ile karıştırıldığında, çift bağa bağlanmış oksijeni oradan alır ve kendindeki hidrojen ile birleştirerek su oluşturur ve hidrojensiz kaldığı için de başka bir iyotla birleşerek I2 iyot  açığa çıkar. Yağa bir kimyasal karıştırıyorsunuz. Bu kimyasal peroksitle birleşip daha önce yağda olmayan yeni bir ürün oluşturuyor. Böylece yeni oluşan ürünün miktarı, peroksit ile orantılı olacaktır. Kolayca analizini yapabileceğimiz bu madde sayesinde peroksit analizini gerçekleştirebiliriz.

 

1. Malzemeler.
   1. Cam malzemeler

                                                               i.      Hassas büret. 10 ml. Standartlarla karşılaştırılarak doğruluğu onaylanmış. Ayağı ve büret tutacağı ile takım.

                                                             ii.      Ağzı kapaklı cam erlen  250 ml.

                                                            iii.      Otomatik pipet 5 ml�ik.

                                                           iv.      100 ml mezür

                                                             v.      10 ml mezür

                                                           vi.      15 ml mezür

                                                          vii.      Ameliyat eldiveni

                                                        viii.      Önlük

 

2. Kimyasallar

                                                               i.      %1�ik nişasta çözeltisi

                                                             ii.      0,01 N Sodyumtiosülfat

                                                            iii.      Klorofom

                                                           iv.      Buzlu asetik asit

                                                             v.      Doymuş potasyum iyodür çözeltisi

                                                           vi.      5 lt saf su.

 

 

Bu çözeltilerden nişasta ve tiyosülfat çok çabuk bozulur. Buzdolabında saklayın. Bu durumda dahi bir aydan fazla tutmayın. Yani, hazır çözeltilerden çok büyük miktarlarda satın almayın. Elinizde bozulur.

 

1-     Deneyin Yapılışı

                                                               i.      Önce önlüğünüzü giyin, eldivenlerinizi takın.

                                                             ii.      250 ml erleni teraziye koyup darasını sıfırlayın. Sonra numune yağdan otomatik pipetle 2 ml kadar çekin ve erlene tam 1 gram yağ koyun.

                                                            iii.      10 ml mezüre kloroform koyun

                                                           iv.      25 ml mezüre ise 15 ml asetik asit koyun.

                                                             v.      100 ml mezüre 75 ml saf su koyun

                                                           vi.      Bürete sodyum tiyosuflat çözeltisinden koyup, sıfırlayın.

                                                          vii.      sonra kloroformu, tarttığınız yağın üzerine boşaltın. Hızla çalkalayın, yağ çözülecektir. Onun üzerine hemen 15 ml asetik asiti koyun.

                                                        viii.      Otomatik pipetle doymuş potasyum iyodür çözeltisinden 1 ml alın ve onu da karışıma ilave edin.

                                                           ix.      Erlenin kapağını kapatın ve hemen laboratuardaki en karanlık dolabın içine koyup, dolabın kapağını kapatın, erleni 1 dakika karalıkta bekletin. Sürenin 2-3 dakika gibi daha uzun olması analizi bozmaz. Ama kısa tutarsanız, düşük değerler bulabilirsiniz.

                                                             x.      Erleni dolaptan alın ve üzerine 100 ml mezürde hazırladığınız 75 ml saf suyu ve 1 ml nişasta çözeltisinden koyup erleni çalkalayın. Şimdi erlendeki karışımın mavi olması gerekmektedir. (Her ne kadar mavinin maviliği tartışılabilirse de, menekşe ve kahverengi renkler bize nişastanın bozulduğunu gösterir.)

                                                           xi.      Hemen titrasyona başlayın. Ama dikkat edin. Mavi renk birden ortadan kaybolacaktır ve bu an titrasyonun sonudur. Harcadığınız miktara bakın. Onu 2 ile çarparsanız size peroksit değerini verecektir.

 

Yani  peroksit sayısı = sarfiyat x 2 dir.

 

4- Peroksit analizinin incelikleri

 İki yağ aynı asit düzeyinde ama farklı peroksit değerinde olabilir. İyi izlenirse görülecektir ki, yüksek peroksitli yağ, düşük olana göre çok daha hızlı bozunur. İşte bu nedenle peroksit yağın ne kadar bozunduğunu değil aynı zamanda ne kadar bozunacağını da verir.

 

Dün verdiğim yöntem TSE�en alınmıştı. Benim hocamdan öğrendiğim yöntemde ise, karışım karanlık dolaptan çıkarılıp üzerine 75 ml saf su ilave edilmekte, sonra titrasyona başlanmakta ve karışım açığa çıkan iyot nedeniyle sarımtrak bir renk aldığınıda nişasta ilavesi yapılmaktadır. Birkaç kez denedim, böyle yapıldığında peroksit daha düşük çıkıyor. Çünkü titrasyonun bitiş noktasını çok net görüyorsunuz. Diğerinde ise birkaç damla fazla kaçabiliyor. İşin kuramsal yanına sorarsanız hocamın söylediğine göre iyodun nişasta ile verdiği tepkime ürünlerinin fazlalığı, tiyosülfat tepkimesini yavaşlatıyormuş. Dolayısıyla sarfiyatın fazla  olmasına ve daha yüksek peroksit değeri hesaplanmasına yol açıyor. Zaten �ood science� dergisinde yayınlanan peroksit analiz yöntemi de hocamı doğruluyor. Kaldı ki belki de benim aldığım yöntem eskide kalmıştır, TSE değiştirmiş de olabilir.

 

Peroksit ne kadar yüksekse alacağınız numune miktarı da o kadar düşük olmalıdır. Benim dün verdiğim 1 gramlık miktar peroksit 15-30 dolayında çalıştığında geçerlidir. Hatta 10-15 peroksit için alınan numune miktarını 1,5 grama çıkarmanız gerekir.