Titolazione con EDTA molti dubbi!

[ar...@my-deja.com]

Scusatemi se faccio domande stupida ma DEVO capire!

1)
Come faccio a standardizzare una soluzione di EDTA per la
determinazione della durezza calcica e magnesiaca?
Mi spiego meglio, mi risulta che bisogna trattare una quantità
accuratamente pesata dello standard primario Carbonato di Calcio con
HCl 1:4, poi portare a secchezza, riprendere con H20, aggiustare il pH
eccetera....e poi titolare.
Perchè non si può usare CaCl2 come standard primario? questo in
soluzione si scioglie (? o no?) e libera ioni Ca2+ titolabili; ma forse
non è sufficientemente puro per essere uno standard primario?
Devo stare tranquello che tutto il CaCO3 si è solubilizzato con il
trattamento con l'acido?
Non si può baypassare il trattamento del Carbonato di calcio con
l'acido e titolare direttamente la soluzione ottenuta aggiungendo acqua
al carbonato (qui cerco di rispondere da solo correggetemi se sbaglio:
No! non si può perchè il CaCO3 è poco solubile e gli ioni Ca2+
introdotti non sono tutti titolabili dalla EDTA)?

2)
Il sale sodico biidrato della ETDA deve essere essiccato in stufa ad
una certa temperatura (non ricordo quale), questo riscaldamento
allontana le due molecole d'acqua di cristallizzazione(io credo di no,
dovrebbe allontanare solo l'acqua adsorbita)? Quindi se voglio
preparare una soluzione ad esempio 0,1 M devo prendere il peso
molecolare della forma biidrata!

3)
Un'altra domanda perchè in soluzione devo aggiungere anche il complesso
EDTA-Mg per la titolazione di Ca2+ se è assente lo ione Mg2+ e non
devo poi fare correzioni per il bianco.

Ciao Armando

P.S.
Se avete qualche links da suggerirmi fate pure!!!

--

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[Gianluigi Piva]

Vedo di rispondere con ordine:

1) il CaCl2 è un sale molto igroscopico e quindi non adatta come standard
primario.
(esistono comunque soluzioni già pronte di Ca2+ a titolo noto).

La standardizzazione dell'EDTA la puio fare con ZnO:
(si scioglie in poco HCl e acqua, si aggiunge ammoniaca diluita sino a
completa dissoluzione
dell'idrossido e quindi altri ca 3 ml di ammoniaca.
Si aggiunge NET e si titola subito con EDTA (viraggio rosso -> blu)

Con CaCO3 è simile: siscioglie nella minima quantità di HCl, si alcalinizza
con soda fino a precipitazione.
Si aggiunge ancora NaOH, quindi muresside e si titola SUBITO (altrimenti
l'idrossido si separa e la reazione
diventa troppo lenta) con EDTA.

Il CaCO3 tq è troppo poco solubile per una titolazione efficace.

<ar...@my-deja.com> wrote in message 958n0s$uk2$1...@nnrp1.deja.com...

> Scusatemi se faccio domande stupida ma DEVO capire!
>
> 1)
> Come faccio a standardizzare una soluzione di EDTA per la
> determinazione della durezza calcica e magnesiaca?
> Mi spiego meglio, mi risulta che bisogna trattare una quantità
> accuratamente pesata dello standard primario Carbonato di Calcio con
> HCl 1:4, poi portare a secchezza, riprendere con H20, aggiustare il pH
> eccetera....e poi titolare.
> Perchè non si può usare CaCl2 come standard primario? questo in
> soluzione si scioglie (? o no?) e libera ioni Ca2+ titolabili; ma forse
> non è sufficientemente puro per essere uno standard primario?
> Devo stare tranquello che tutto il CaCO3 si è solubilizzato con il
> trattamento con l'acido?
> Non si può baypassare il trattamento del Carbonato di calcio con
> l'acido e titolare direttamente la soluzione ottenuta aggiungendo acqua
> al carbonato (qui cerco di rispondere da solo correggetemi se sbaglio:
> No! non si può perchè il CaCO3 è poco solubile e gli ioni Ca2+
> introdotti non sono tutti titolabili dalla EDTA)?

2) l'EDTA è igroscopico e quindi conviene pesare un leggero eccesso del
sale biidrato (ad es. ca 38 g in 1000 ml) per avere una soluzione circa 0.1M

> 2)
> Il sale sodico biidrato della ETDA deve essere essiccato in stufa ad
> una certa temperatura (non ricordo quale), questo riscaldamento
> allontana le due molecole d'acqua di cristallizzazione(io credo di no,
> dovrebbe allontanare solo l'acqua adsorbita)? Quindi se voglio
> preparare una soluzione ad esempio 0,1 M devo prendere il peso
> molecolare della forma biidrata!

3) si aggiunge EDTA-Mg poiche il viraggio dell'indicatore NET, in presenza
di solo Calcio
è cattivo.
Dato la bassa costante di stabilità di EDTA-Mg in presenza di Ca si ha la
sostituzione con liberazione del Mg
che viene titolato.

Non sono necessarie correzioni dato che nel complesso EDTA-Mg il magnesio è
appunto "già complessato".

Ciao
gianluigi

[ar...@my-deja.com]

Grazie :-)
per le resposte, sei stato chiarissimo !!!!

Ciao ARMA!!!!!