Estrazione e NaCl
el fuego
1.
In una esperienza abbiamo usato un imbuto separatore; dopo aver
separato la parte acquosa da quella organica, abbiamo lavato la parte
organica con una soluzione acquosa satura di NaCl, poi anidrificato
con Na2SO4 e infine ripulita la soluzione con una filtrazione. Abbiamo
recuperato il prodotto usando una rotavapor. Ho seguito tutta la
spiegazione ma mi è sfuggito il motivo del lavaggio con la soluzione
satura di NaCl. Qualcuno gentilmente me lo potrebbe spiegare?
Grazie e ciao
Gabriele
> spiegazione ma mi è sfuggito il motivo del lavaggio con la soluzione
> satura di NaCl. Qualcuno gentilmente me lo potrebbe spiegare?
> Grazie e ciao
Suppongo che il tuo prodotto fosse fortemente idrofobico, in questo caso
la soluzione satura di NaCl, avendo una grande forza ionica, serviva a
eliminare tutte le impurezze anche minimamente polari.
King
El fuego
>
> Suppongo che il tuo prodotto fosse fortemente idrofobico, in questo caso
> la soluzione satura di NaCl, avendo una grande forza ionica, serviva a
> eliminare tutte le impurezze anche minimamente polari.
>
Non credo di aver capito molto, potresti perfavore rispiegarmelo,
magari con un esempio?
Grazie per la pazienza
Soviet_Mario
Forse non ho capito esattamente nemmeno io, ma per come MI
SEMBRA di avere capito, devo dire che non sono completamente
d'accordo con Gabriele.
Supporrei infatti che il tuo prodotto fosse solo
moderatamente idrofobo, o detto difersamente che fosse
dotato di una almeno parziale idrofilicità.
In questo caso, un lavaggio con sola acqua, di certo più
efficace a rimuovere impurezze PIU' polari del tuo prodotto,
avrebbe comunque tirato via anche un po' del prodotto buono
(in virtù della non trascurabile polarità dello stesso).
La salamoia, data la alta forza ionica, è invece meno affine
a prodotti debolmente polari e quindi asporta meno prodotto
durante il lavaggio.
Un prodotto del genere potrebbe essere che so, l'acido
benzoico, l'alcool fenetilico, l'anilina e molti altri
Se il prodotto è completamente apolare, tipo naftalene,
para-dicloro benzene o una cera, per capirci, allora puoi
anche fare 5 - 6 lavaggi con acqua distillata (o persino
miscele acqua etanolo) senza avere sensibili perdite di
prodotto nelle acqua di lavaggio.
Quando il lavaggio è critico, oltre il fatto di usare
"brine" (salamoia), può essere meglio usarla anche molto
fredda.
ciao
Soviet
Samotho
separato da cosa?Penso che NaCl in lavaggio serva a lavare eventuali
composti ionici trattenuti nel solvente, diciamo comunque una purificazione,
cioè penso che il solvente sia apolare ma possa trattenere sost organiche
polari che l'acqua da se non è riuscita a trattenere, perciò suppongo che
qui l'aumento della forza ionica dell'acqua (con NaCl) si porti via quelle
sostanze rimaste nel solvente...
cometa_luminosa
> Forse non ho capito esattamente nemmeno io, ma per come MI
> SEMBRA di avere capito, devo dire che non sono completamente
> d'accordo con Gabriele.
> Supporrei infatti che il tuo prodotto fosse solo
> moderatamente idrofobo, o detto difersamente che fosse
> dotato di una almeno parziale idrofilicità.
> In questo caso, un lavaggio con sola acqua, di certo più
> efficace a rimuovere impurezze PIU' polari del tuo prodotto,
> avrebbe comunque tirato via anche un po' del prodotto buono
> (in virtù della non trascurabile polarità dello stesso).
> La salamoia, data la alta forza ionica, è invece meno affine
> a prodotti debolmente polari e quindi asporta meno prodotto
> durante il lavaggio.
> Un prodotto del genere potrebbe essere che so, l'acido
> benzoico, l'alcool fenetilico, l'anilina e molti altri
> Se il prodotto è completamente apolare, tipo naftalene,
> para-dicloro benzene o una cera, per capirci, allora puoi
> anche fare 5 - 6 lavaggi con acqua distillata (o persino
> miscele acqua etanolo) senza avere sensibili perdite di
> prodotto nelle acqua di lavaggio.
> Quando il lavaggio è critico, oltre il fatto di usare
> "brine" (salamoia), può essere meglio usarla anche molto
> fredda.
Scusa, ora forse dico una cavolata. Lo scopo della salamoia potrebbe
anche essere quello di impedire che un eventuale cloruro presente
nella fase organica passi nella soluzione acquosa, per effetto dello
ione comune? Penso ad esempio all'acido tetracloroaurico,
tetracloroferrico o simili.
El fuego
>
>
>
> Si ma che esperienza era? Quale era lo scopo e soprattutto che cosa avete
separato da cosa?
>
La prima esperienza era la separazione dell'acido benzoico dal
naftalene, la seconda la 3-nitro anilina dalla benzammide.
In entrambe le esperienze abbiamo lavato la fase organica con una
soluzione satura di NaCl.
Gabriele
> In questo caso, un lavaggio con sola acqua, di certo più efficace a
> rimuovere impurezze PIU' polari del tuo prodotto, avrebbe comunque
> tirato via anche un po' del prodotto buono (in virtù della non
> trascurabile polarità dello stesso).
> La salamoia, data la alta forza ionica, è invece meno affine a prodotti
> debolmente polari e quindi asporta meno prodotto durante il lavaggio.
> Un prodotto del genere potrebbe essere che so, l'acido benzoico,
> l'alcool fenetilico, l'anilina e molti altri
Sai Soviet, ci ripensavo anche io stamattina e in effetti la mia
risposta iniziale nn convince nemmeno me, il tuo ragionamento mi fila di
più.
King
Soviet_Mario
>>
>>
>> Si ma che esperienza era? Quale era lo scopo e soprattutto che cosa avete
> separato da cosa?
>> ,
>
> La prima esperienza era la separazione dell'acido benzoico dal
> naftalene,
immagino che però l'acido benzoico sia stato estratto in
soluzione basica ... In quel caso, i lavaggi del naftalene
potevano benissimo essere condotti con acqua pura invece di
salamoia.
Qualche volta (ma non sempre) le salamoie emulsionano meno ...
> la seconda la 3-nitro anilina dalla benzammide.
con che solvente organico ? Quale delle due sostenza veniva
estratta in acqua ? Non intuisco le idrosolubilità di
codeste molecole, senza ausilio di tabelle
> In entrambe le esperienze abbiamo lavato la fase organica con una
> soluzione satura di NaCl.
ciao
Soviet
Soviet_Mario
ah.
Non c'entra niente, ma non ti riconosco mai se scrivi come
Gabriele. Mi si è rimasto impresso solo kingofshadowa.
Vabbè, per la cronaca :-)
ciao
CCCP
> King
PieroPPP
>"el fuego" <sandr...@libero.it> ha scritto nel messaggio
>news:f869db75-2105-4162...@b6g2000pre.googlegroups.com...
>recuperato il prodotto usando una rotavapor. Ho seguito tutta la
>spiegazione ma mi è sfuggito il motivo del lavaggio con la soluzione
>satura di NaCl. Qualcuno gentilmente me lo potrebbe spiegare?
Da quello che so, serve anche a estrarre l'eventuale acqua rimasta dissolta
nella fase organica: la salamoia ha molta fame d'acqua; spesso inoltre aiuta
a separare meglio le fasi nei casi in cui la linea di separazione non sia
netta.
Piero
TheKingOfShadows
>
> ah.
> Non c'entra niente, ma non ti riconosco mai se scrivi come Gabriele. Mi
> si è rimasto impresso solo kingofshadowa. Vabbè, per la cronaca :-)
> ciao
> CCCP
eh eh eh, vediamo se così funziona!
El fuego
>
>
>.
>
> > la seconda la 3-nitro anilina dalla benzammide.
>
> con che solvente organico ? Quale delle due sostenza veniva
> estratta in acqua ? Non intuisco le idrosolubilità di
> codeste molecole, senza ausilio di tabelle
Il solvente organico è il diclorometano, CH2Cl2.
Nella parte acquosa rimaneva la 3-nitro anilina dopo averla
acidificata con HCl.
Sarebbe stato meglio usare l'anilina, perchè il gruppo nitro crea
problemi durante la separazione, che infatti non viene al 100%, però
l'abbiamo usata perchè è un composto solido a differenza dell'anilina
ed è solo un sospetto cancerogeno.
Cmq l'idea di PieroPPP mi suona, credo che la prof. abbia detto
qualcosa del genere: per estrarre la possibile acqua rimasta, e poi si
anidrifica con Na2SO4 per essere ancora più sicuri. Potrebbe essere
cosi?
Soviet_Mario
>>
>> .
>>
>>> la seconda la 3-nitro anilina dalla benzammide.
>> con che solvente organico ? Quale delle due sostenza veniva
>> estratta in acqua ? Non intuisco le idrosolubilità di
>> codeste molecole, senza ausilio di tabelle
>
> Il solvente organico è il diclorometano, CH2Cl2.
> Nella parte acquosa rimaneva la 3-nitro anilina dopo averla
> acidificata con HCl.
> Sarebbe stato meglio usare l'anilina, perchè il gruppo nitro crea
> problemi durante la separazione
essenzialmente aggiunge polarità di suo, ma purtroppo
decrementa la basicità dell'ammina.
> , che infatti non viene al 100%, però
> l'abbiamo usata perchè è un composto solido a differenza dell'anilina
> ed è solo un sospetto cancerogeno.
>
> Cmq l'idea di PieroPPP mi suona,
Si è una considerazione giusta, specie con solventi tipo
diclorometano, acetato di etile (un po' meno etere e
cloroformio), che trattengono non poca acqua, e dei quali
nell'acqua resterebbe non poca percentuale. Salando l'acqua
la reciproca partizione dei due solventi (non intendo la
linea di demarcazione, ma le reciproche solubilità)
peggiorano notevolmente, di conseguenza migliorando la
ripartizione dei soluti.
> credo che la prof. abbia detto
> qualcosa del genere: per estrarre la possibile acqua rimasta, e poi si
> anidrifica con Na2SO4 per essere ancora più sicuri.
si, ok
ciao
Soviet
> Potrebbe essere
> cosi?
>
>
Samotho
l'NaCl ha il solo scopo di sottrarre l'acqua all'etile acetato?
Ma nell'esperimento oggetto della discussione che senso ha togliere un po'
d'acqua con NaCl quando poi, comunque, si deve utilizzare Na2SO4 come
disidratante?Non conviene allora evitare un passaggio?
Soviet_Mario
> Quindi nella sublazione per analisi di tensioattivi non ionici BIAS in acque
di questa frase non ho capito una sola parola, sorry (colpa
mia eh, non conosco l'argoment)
> l'NaCl ha il solo scopo di sottrarre l'acqua all'etile acetato?
nel caso specifico non lo so.
>
> Ma nell'esperimento oggetto della discussione che senso ha togliere un po'
> d'acqua con NaCl quando poi, comunque, si deve utilizzare Na2SO4 come
> disidratante ?
rimane anche il discorso del peggiorare fortemente la
solubilità reciproca dei due solventi (e questo a volte
ostacola la formazione di emulsioni). Non che la lotta alle
emulsioni sia una scienza esatta !
> Non conviene allora evitare un passaggio ?
non saprei ... alla condizioni che hai elencato,
probabilmente hai ragione
ciao
Soviet
>
>
PieroPPP
"Samotho" <lyeng...@libero.it> ha scritto nel messaggio
news:49f620a2$0$1115$4faf...@reader3.news.tin.it...
Melium abundare... ;P
Pu� essere che tolga "il grosso" per non inzuppare troppo il sodio solfato
che finisce il lavoro.
Piero
Samotho
>conosco l'argoment)
Si tratta di una purificazione delle acque di scarico per potere
quantificare i tensioattivi non ionici, un'estrazione di aq
scarico+NaCl+etile acetato in una colonna con setto poroso viene fatto
passare azoto gas e si recupera l'etile acetato che ha estratto i tens non
ionici, poi si procede a purificazione su resine a scambio e si titola...