Fwd: 溶剂处理装置含水量测定

[Wei Fu]

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From: ZhangWei <zhan...@fudan.edu.cn>
Date: 2013/9/22
Subject: 溶剂处理装置含水量测定
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各位老师：

大家好！

经过联系，创新科贸的工程师在上周过来对溶剂纯化系统进行了维护、现场操作培训，并用水分测定仪测了每种溶剂的含水量。

部分新生当天下午有课，所以只有5人（李英霞组2人，赵伟利组1人，古险峰组2人）参加了现场培训。烦请各位老师统计一下还有多少学生需要培训，后面我再安排一次。

由于精密的含水量测定条件过于苛刻，故我们在测量时采用了简化的方法。使用5mL注射器，每种溶剂抽取2mL根据密度进行换算，最后得出数据。该法较粗略，数据仅供参考。

含水量测试的结果如下：

1号泵

溶剂种类	含水量	其它用户数据	备注
THF	42.4 ppm	20—40 ppm	略高但可接受
DCM	15.9 ppm	<30 ppm	良好
Ether	32.7 ppm	<30 ppm	略高但可接受
Acetonitrile	27.2 ppm	20—40 ppm	良好
MeOH	0.3%	<40 ppm	不达标

 

2号泵

溶剂种类	含水量	其它用户数据	备注
THF	42.2 ppm	20—40 ppm	略高但可接受
Pyridine	47.9 ppm	20—40 ppm	略高但可接受
DMF	204.5 ppm	20—40 ppm	不达标
Toluene	15.5 ppm	<30 ppm	良好
DCM	----	----	未启用

 

结论：除MeOH、DMF外，其它溶剂均达标。

据工程师分析，未处理的MeOH、DMF本身含水量较高且不同厂家的产品浮动范围很大，宜在灌装前先用活化的分子筛浸泡几日。目前，系统中的DMF和甲醇是安装调试阶段灌装的，经过长时间的系统处理还未达标，提示填料可能已经饱和。目前正在与工程师协商处理办法。

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张伟

 

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ZhangWei

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Wei Fu (Ph.D.)
Professor of Medicinal Chemistry
School of Pharmacy
Fudan University
 
826 Zhangheng Rd. Zhangjiang high tech park, Shanghai, China, 201203    
E-mail: wei...@gmail.com          w...@fudan.edu.cn
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