Dosage des sucres selon bertrand
franchette michael
Merci d'avance
michael
Michèle BOUCHET et Christian ROBIN
> Je cherche la methode de dosage des sucres selon Bertand?
> Merci d'avance
> michael
Voici le protocole de TP utilisé par nos BTS au Lycée Agricole Louis
Pasteur :
En espérant t'être utile.
A+
M.Bouchet
DOSAGE DES GLUCIDES REDUCTEURS PAR LES METHODES CUPRIMETRIQUES
1 / GENERALITES
En milieu alcalin et chaud, les oses et osides réducteurs possèdent des
propriétés réductrices vis à vis de Cu2+. Les méthodes cuprimétriques
sont toutes basées sur la réduction d'une liqueur cupro-alcaline:
2 Cu2++ 2 OH-+ 2 e- -> Cu2O + H2O
Glucide réducteur -> Produit d'oxydation + ne-
La liqueur cupro-alcaline est préparée au moment de l'emploi par
mélange volume à volume de:
Solution A = solution cuivrique ou cuprique
- CuSO4, 5 H2O pur 40 g
- H2SO4 (d=1,83) 5 ml
- eau distillée q.s.p. 1000 ml
Solution B = solution tartro-sodique
- tartrate double de K et de Na (sel de Seignette) 200g
- lessive de soude pure (d=1,33) 377
ml
- eau distillée
q.s.p. 1000 ml
le mélange volume à volume des solutions A et B donne la liqueur de
Fehling, bleue, même à l'ébullition, contenant du Cu(OH)2 ou hydroxyde
cuivrique, sel complexe soluble en présence de tartrate
sodico-potassique.
La réaction d'oxydation des glucides réducteurs est complexe; le
résultat dépend des conditions opératoires:
- alcalinité : en milieu très alcalin, la réaction est plus rapide,
- température : le poids de Cu2O obtenu dépend de la température à
laquelle s'effectue la réduction qui est d'autant plus rapide et totale
qu'on chauffe davantage. Pour obtenir des résultats comparables, il
faut donc toujours opérer à la même température,
- durée de chauffage : le dosage doit être effectué le plus rapidement
possible, sinon le Cu2O peut se réoxyder,
- teneur en sucre de la solution à doser,
- nature du glucide réducteur,
- présence éventuelle de substances associées.
2 / LES DIFFERENTES METHODES DE DOSAGE
Les méthodes cuprimétriques de dosage des glucides réducteurs peuvent
être classées en 3 catégories, selon le protocole expérimental utilisé:
- les méthodes de comparaison: méthode de Fehling,
- les méthodes à relation empirique: méthode de Bertrand,
- les méthodes colorimétriques: méthodes de Folin....
3 / DOSAGE DU GLUCOSE PAR LA METHODE DE BERTRAND
3-1/ Principe
Le glucose contenu dans la prise d'essai de la solution à doser réduit
partiellement un volume de liqueur de Fehling. L'oxyde cuivreux formé
est dissous par une solution de sulfate ferrique; le sulfate ferreux
formé est dosé par manganimétrie. Une table donne la correspondance de
glucose contenu dans la prise d'essai.
Le dosage se fait donc en 3 étapes qu'on peut résumer ainsi:
- première étape : réduction de l'hydroxyde de cuivre (Cu2+) par la
fonction réductrice du glucose avec production d'oxyde cuivreux (Cu2O),
- deuxième étape : l'oxyde cuivreux est traité par une solution acide
de sulfate ferrique (Fe3+) qui est transformé en sulfate ferreux (
Fe2+),
- troisième étape : le sulfate ferreux formé est dosé au moyen d'une
solution de permanganate de potassium (MnO4-).
3-2/ Mode opératoire
3-2-1/ Détermination du titre de la solution de KMnO4
Préparer 100 ml d'acide oxalique 0,1 N
Mettre dans une burette la solution de KMnO4 à titrer. Verser 10 ml
exactement mesurés d'acide oxalique 0,1 N dans un erlenmeyer de 250 ml;
ajouter 20 ml d'eau distillée puis 2 ml de H2SO4 concentré. Chauffer le
contenu de l'erlenmeyer à 60° environ. Titrer en versant la solution de
KMnO4 jusqu'à apparition d'une légère teinte rose.
CALCULER LA NORMALITE DE LA SOLUTION.
3-2-2/ Dosage de la solution de glucose
3-2-2-1/ précipitation et lavage de l'oxyde cuivreux
Dans un erlenmeyer de 250 ml, verser:
- 10 ml de solution cuivrique (A),
- 10 ml de solution tartro-sodique (B),
- 10 ml de solution à doser.
Porter à ébullition douce pendant 3 minutes exactement puis refroidir
aussitôt. Adapter un filtre en verre fritté sur une fiole à vide.
Laisser décanter quelques minutes et transvaser le liquide surnageant
sur le filtre en entraînant le moins possible de précipité.
Ne jamais laisser le précipité contenu dans le filtre ou dans
l'erlenmeyer au contact de l'air (l'oxygène de l'air oxyderait le
cuivre).
Laver le précipité resté dans l'erlenmeyer plusieurs fois à l'eau
distillée bouillante en filtrant chaque fois l'eau de rinçage sous vide,
mais en laissant autant que possible le précipité dans l'erlenmeyer.
3-2-2-2/ oxydation de Cu2O
Vider la fiole à vide, bien la rincer et remettre le filtre en place.
Dans l'erlenmeyer contenant le précipité de Cu2O (sous une couche
d'eau) ajouter 10 ml de solution ferrique acide. Agiter jusqu'à
dissolution totale du précipité; la solution prend une teinte verte.
Verser cette solution sur le filtre, elle entraîne le précipité qui se
trouverait sur le filtre.
Ajouter encore 2 fois dans l'erlenmeyer 10 ml environ de solution
ferrique en rinçant bien les parois. Faire passer sur le filtre.Rincer
l'erlenmeyer 3 fois avec quelques ml d'eau distillée bouillante et
verser sur le filtre.
3-2-2-3/ dosage du sel ferreux par la solution de KMnO4
Refroidir le liquide de la fiole à vide.
Doser immédiatement dans la fiole à vide, les ions ferreux par la
solution de permanganate de potassium placée au préalable dans la
burette jusqu'à obtenir une coloration rose stable pendant quelques
secondes (10 à 20 secondes).
Tableau de correspondance :
Cu en mg Sucre en mg Cu en mg Sucre en mg Cu en mg Sucre en mg
10 6.1 155 81.6
300 163.8
15 8.6 160 84.3
305 166.8
20 11 165 87
310 169.7
25 13.5 170 89.7
315 172.7
30 16 175 92.4
320 175.6
35 18.5 180 95.2
325 178.6
40 20.9 185 97.8
330 181.6
45 23.4 190 100.6
335 184.7
50 25.9 195 103.4
340 187.8
55 28.4 200 106.3
345 190.8
60 30.8 205 109.1
350 193.8
65 33.3 210 111.9
355 196.8
70 35.8 215 114.7
360 199.8
75 38.3 220 117.5
365 203
80 40.8 225 120.4
370 206.1
85 43.4 230 123.2
375 209.2
90 46.9 235 126
380 212.4
95 49.5 240 128.9
385 215.5
100 52.1 245 131.8
390 218.7
105 54.8 250 134.6
395 221.8
110 57.8 255 137.5
400 224.9
115 60.1 260 140.4
405 228.6
120 62.8 265 143.2
410 232.1
125 65.5 270 146.1
415 235.7
130 68.1 275 149
420 239.2
135 70.8 280 151.9
425 242.7
140 73.5 285 154.9
430 246.3
145 76.1 290 157.8
150 78.9 295 160.8