Espectrofotometría De Absorción Atómica

[Rosy Demorest]

Lastransiciones electrnicas en la espectrofotometra de absorcin atmica dan lugar a lneas espectrales ntidas y bien definidas, caractersticas de cada elemento y utilizadas para su identificacin y cuantificacin

En la espectrofotometra de absorcin atmica se excitan los tomos irradiando la muestra con el haz de luz de una lmpara de ctodo hueco del mismo elemento que se est analizando con el fin de medir su atenuacin con respecto al haz de salida (de ah el nombre de absorcin).

La lmpara de ctodo huecoconsiste en un nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico cerradas hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen / argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo est constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener.

En la espectrofotometra de absorcin atmica por flama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible, y se transporta a una llama donde se produce la atomizacin. En la flama se atomizan los componentes de las muestras. Aunque emiten radiacin electromagntica de diferentes longitudes de onda, estas son separadas en el monocromador y la lnea de inters llega al detector y finalmente al sistema.

La Absorcin Atmica por horno de grafito es una atomizacin electrotrmica donde se usa un fuerte calentamiento de una resistencia elctrica para atomizar por completo una alcuota de muestra. El proceso de calefaccin transcurre en tres etapas: secado, mineralizacin y atomizacin. En esta tcnica la temperatura exacta y la duracin de cada etapa depende de la naturaleza del analito y tipo de muestra.

Absorcin atmica por generador de hidruros. Esta tcnica se emplea para la determinacin de elementos que se pierden fcilmente por volatilizacin con llama u horno. El proceso consiste en tener una muestra acuosa acidificada la cual reacciona con una sustancia reductora como el borohidruro de sodio o el cloruro estanoso, generando el hidruro gaseoso correspondiente.

Conocer la presencia de metales en el medio ambiente es de gran importancia. Ya sea en el agua, en el suelo, as como en los alimentos consumimos, una alta concentracin de metales pueden causar problemas a los seres vivos. En Microlab Industrial contamos con anlisis de metales por espectrofotometra atmica en las siguientes aplicaciones:

Para seleccionar la tcnica adecuada hay que tomar encuenta las necesidades del cliente, especificaciones o regulaciones a cubrir, as como la matriz y normativa a usar. La siguente tabla muestra una comparativa entre las direferentes tcnicas y aplicaciones para el anlisis de diferentes grupos de metales.

Nuestra rea de metales cuenta con 3 equipos de espectrometra de absorcin atmica y un equipo de emisin atmica, los cuales nos permite realizar anlisis desde los rutinarios hasta los ms complejos tales como: determinacin de metales disueltos, totales y suspendidos.

En el laboratorio manejmos bitcoras electrnicas que incrementan la productividad de los anlisis y a la vez permiten rastrear rpidamente cada muestra. Nuestro control de calidad y las buenas prcticas de laboratorio garantizan un resultado seguro y confiable.

Debido a que sabemos la importancia de conocer el fundamento y aplicacion de las tcnicas de espectrofotometra atmica, en Microlab Industrial ofrecemos cursos de capacitacin terico-practico, impartidos por personal altamente calificado en el mbito, signatario autorizado con experiencia de 17 aos en la rama.

OBJETIVO: Determinar la concentracin de plomo por espectrofotometra de absorcin atmica en sombras de ojos que se comercializan en los mercadillos de Tacna, 2014. MATERIAL Y MTODOS: Se utilizaron 45 sombras de ojos de 15 marcas comerciales distribuidas en nuestra ciudad. La concentracin de plomo se determin por el mtodo de espectrofotometra de absorcin atmica por llama. Con la estadstica descriptiva se determin la media, desviacin estndar y anlisis de varianza (ANOVA) con la estadstica inferencial. RESULTADOS: Se encontr mayor contenido de plomo en las muestras SO-05 (15,387 ppm), SO-07 (11,286 ppm), SO-08 (13,911 ppm) y SO-10 (17,227 ppm); contrastadas con los lmites mximo permisibles (LMP) establecidos por la FDA (20 ppm) y ASEAN, PNUMA (10 ppm). CONCLUSIONES: El resultado de todas las sombras de ojos analizadas se encuentran dentro del LMP establecido por la FDA, 20 ppm de Pb.

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La base de la espectroscopia de absorcin atmica (EAA) la entreg Kirchhoff al formularsu ley general: cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda tambin absorberluz a esa longitud de onda. El significado prctico de esto fue recin desarrollado en 1955 por elaustraliano Walsh, apareciendo los primeros instrumentos comerciales a principios de 1960.

Si un tomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energa,ste experimenta una transicin hacia un estado particular de mayor energa. Como este estado es inestable,el tomo regresa a su configuracin inicial, emitiendo una radiacin de una determinada frecuencia.

De la ecuacin de Planck, se tiene que un tomo podr absorber solamente radiacin deuna longitud de onda (frecuencia) especfica. En absorcin atmica interesa medir la absorcin de estaradiacin de resonancia al hacerla pasar a travs de una poblacin de tomos libres en estado fundamental.Estos absorbern parte de la radiacin en forma proporcional a su concentracin atmica.

Como la trayectoria de la radiacin permanece constante y el coeficiente de absorcin escaracterstico para cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de lasespecies absorbentes.

La fuente radiante ms comn para las mediciones de absorcin atmica es la lmpara dectodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se encuentra un ctodo(construido del metal a analizar) y un nodo. Al aplicar un cierto potencial a travs de los electrodosesta fuente emite el espectro atmico del metal del cual est construido el ctodo.

En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir tomos libres del metalen el haz de la radiacin. El atomizador con llama est compuesto de un nebulizador y un quemador.La solucin de la muestra es convertida primero a un fino aerosol, y luego llevada a la llama que entregala energa suficiente para evaporar el solvente y descomponer los compuestos qumicos resultantesen tomos libres en su estado fundamental. Las mezclas de gases ms usados para producir la llamaadecuada son: aire/propano, aire/acetileno y xido nitroso/acetileno. Generalmente, la eleccin dependerde la temperatura requerida para la disociacin de los compuestos y de las caractersticas qumicasdel elemento a determinar.

En los atomizadores sin llama-atomizacin electrotrmica con horno de grafito el vaporatmico se genera en un tubo de grafito calentado elctricamente, en cuyo interior se ubica la muestra.Estos atomizadores presentan diversas ventajas, como una alta eficiencia en generar vapor atmico,permite el empleo de pequeos volmenes de muestra y anlisis directo de muestras slidas.

Los espectrofotmetros de absorcin atmica poseen generalmente monocromadores dered con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos monocromadores permiten aislar una lnea deresonancia del espectro emitido por la lmpara de ctodo hueco.

Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente elctrica, la cuales proporcional a la intensidad de la lnea aislada por el monocromador. Un amplificador selectivoamplifica la seal pasando luego a un dispositivo de lectura que puede ser un voltmetro digital o unregistrador u otros.

La EAA constituye una de las tcnicas ms empleadas para la determinacin de ms de 60elementos, principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras. Entre algunasde sus mltiples aplicaciones tenemos el anlisis de: aguas, muestras geolgicas, muestras orgnicas,metales y aleaciones, petrleo y sus subproductos; y de amplia gama de muestras de industriasqumicas y farmacuticas.

Otros sistemas han sido descritos con el fin de mejorar la eficiencia de la atomizacin, enlos cuales de deposita la muestra slida o como suspensin en un accesorio especial para introducirlo ala llama (navecilla de tantalio, cubeta de Delves).

Desde el inicio, en 1955, de la espectroscopia de absorcin atmica como mtodo de anlisis,hubo un nuevo mpetu de desarrollar sistemas de atomizacin con llama, adems de existir un interscontinuo en conocer el mecanismo mediante el cual la solucin muestra es convertida a vaporatmico en la llama. El resultado fue el desarrollo de un quemador con un cabezal de ranura, obtenindosede este modo un camino ptico alargado a travs de la llama, lo que proporciona una mayor sensibilidadal mtodo. Estos quemadores emplean generalmente una cmara de premezclado de combustible/oxidanteen combinacin con un sistema para aspirar la solucin muestra a la llama. En la Figura4.1. se observan los procesos que experimenta una solucin muestra con estos sistemas de atomizacinen la llama.

El quemador del premezclado, que consiste en la combinacin de un nebulizador con unquemador. En este sistema continuo la solucin muestra es aspirada por arrastre con el gas comburentea travs de un nebulizador para generar un aerosol fino dentro de una cmara donde se mezcla con losgases combustible y comburente auxiliar. Un deflector de flujo, ubicado en la cmara de premezclado,permite que las gotitas ms grandes impacten contra l, caigan al fondo de la cmara y se escurran porel tubo de drenaje. El aerosol compuesto por las gotitas ms finas es transportado hacia el cabezal delquemador, donde ocurre la combustin y la atomizacin de la muestra. Una entrada de gas oxidanteauxiliar directa a la cmara de premezclado permite que los ajustes del flujo del oxidante sean efectuadospor medio de la lnea auxiliar, mientras que el flujo a travs del nebulizador permanece constante.De esta forma la velocidad de aspiracin de la muestra es independiente de las condiciones de la llama.

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