Chinin/Chinarinde DC Nachweis und DC Nachweis von Drogen
Marco Appel
hoffentlich kann mir jemand helfen. Ich habe in Vorbereitung eines
Drogenprojektes einen DC Versuch (fertiger Versuchskasten von Marchery
& Nagel) folgende Versuche durchgeführt, um Chinin-Alkaloide
nachzuweisen:
1.
- Extraktion von 1 g mit dem Mörser zerkleinerter Chinarinde mit 1 ml
12,5%ige NH3 Lösung+5ml 2-Propanol.
- Nach Filtrieren und Nachwaschen mit 2.-Propanol habe ich in einer
DC-Trennkammer nach Auftrag mit Kapillare auf Kieselgel Fertigfolie
POLYGRAMM SIL G/ UV 254 mit 9ml Toluol-Diethylether-Gemisch + 1ml
Diethylamin entwickelt (2x mit Trocknen).
- Durch Besprühen mit Dragendorff-Reagenz sollten dann die Alkaloide
sichtbar werden, aber einerseits entstanden trotz vorsichtigen
Sprühens mit der Reagenz dicke Flecken von dieser und sichtbat wurde
nichts oder evtl ganz wenig im unteren Chininbereich mit sehr viel
Phantasie. Nichteinmal die Vergleichssubstanz war sichtbar.
2.
Extraktion mit Chloroform und Sichtbarmachen mit UV Lampe. Hie wurde
nur die Vergleichssubstanz (Chinin-Fertiglöung sichtbar.
3.
Verwendung eines anderen Laufmittels hat auch nichts gebracht (
Chloroform-Diethylamin-Gemisch 9:1). Die Sprühreagenz brachte auch
hier nur Ihre eigen Flecken.
Jetzt meine Fragen:
Ist das ein eher komplizierter DC Nachweis, zu dessen Durchführung man
neben Erfahrung auch einege Fingerfertigkeit benötigt?
Kann die Chinarinde alt gewesen sein und die Inhaltsstoffe haben sich
verflüchtigt? (Evtl. hat man die Rinde auch schon einmal
extrahiert???)
Was kann ich falsch gemacht haben? Wie könnte mir der Versuch
gelingen?
Gibt es andere relativ einfach durchzuführende Nachweise von
Alkaloiden und Drogen (wiegesagt Drogenprojekt)?
Ein weiteres Problem wäre die Rechtslage. Kann man in geringen Mengen
versteht sich Drogen für DC-Nachweise beziehen? Wo? Wie teuer?
Hoffentlich kann mir jemand helfen, denn nach umfangreichen
Google-Studien bin ich immer noch am rätseln, warum es nicht geklappt
hat.
MfG Kerstin
Felix Weiland
"Marco Appel" <mareco...@freenet.de> schrieb im Newsbeitrag
news:3cac1adc...@news.cis.dfn.de...
> 1.
> - Extraktion von 1 g mit dem Mörser zerkleinerter Chinarinde mit 1 ml
> 12,5%ige NH3 Lösung+5ml 2-Propanol.
> - Nach Filtrieren und Nachwaschen mit 2.-Propanol habe ich in einer
> DC-Trennkammer nach Auftrag mit Kapillare auf Kieselgel Fertigfolie
> POLYGRAMM SIL G/ UV 254 mit 9ml Toluol-Diethylether-Gemisch + 1ml
> Diethylamin entwickelt (2x mit Trocknen).
> - Durch Besprühen mit Dragendorff-Reagenz sollten dann die Alkaloide
> sichtbar werden, aber einerseits entstanden trotz vorsichtigen
> Sprühens mit der Reagenz dicke Flecken von dieser und sichtbat wurde
> nichts oder evtl ganz wenig im unteren Chininbereich mit sehr viel
> Phantasie. Nichteinmal die Vergleichssubstanz war sichtbar.
Die Extraktion sollte zwar prinzipiell funktionieren, du. könntest du
versuchen auf ein lipophileres Extraktionsmittel auszuweichen (z.B
Dichlormethan).
Ein weiteres Problem könnte sein, daß die Alkaloide nicht aus ihrer
Verbindung zu in Chinarinde massiv enthaltenen Gerbstoffen ausgelöst wurden.
Im schwach alkalischen sind Chinin und Partner recht lipophil. Man sollte
allerdings auch nicht zu alkalisch werden.
war evtl. dein Sprühreagenz (zu) alt?
oder hast du evtl. insgesamt einfach zu wenig Substanz aufgetragen?
Dragendorff sollte zwar eigentlich funktionieren, aber ich weiss, daß es
(sowohl an der Uni als auch im Arzneibuch) bei Chinarinde nie wirklich die
Methode der Wahl war. Warum weiss ich leider nicht.
>
> 2.
> Extraktion mit Chloroform und Sichtbarmachen mit UV Lampe. Hie wurde
> nur die Vergleichssubstanz (Chinin-Fertiglöung sichtbar.
das könnte schwierig sein bzw. eine Frage der Wellenlänge. Chinin und
Chinidin sind IMHO als methoxysubstituierte Chinoline IMHO bei 270nm kaum
sichbar.
Welche Vergleichssubstanzen waren denn noch dabei? Chinidin, Cinchonin und
Cinchonidin?
>
> 3.
> Verwendung eines anderen Laufmittels hat auch nichts gebracht (
> Chloroform-Diethylamin-Gemisch 9:1). Die Sprühreagenz brachte auch
> hier nur Ihre eigen Flecken.
Das Fliessmittel scheint schon ok zu sein. Allerdings würde ich evtl.
versuchen Chloroform durch Dichlormethan zu ersetzen. In den meisten fällen
klappt das ohne große Qualitätsverluste und die Gesundheit dankt es
vielleicht.
>
> Jetzt meine Fragen:
> Ist das ein eher komplizierter DC Nachweis, zu dessen Durchführung man
> neben Erfahrung auch einege Fingerfertigkeit benötigt?
eigentlich nein. Es war eine Standardaufgabe im Pharmaziestudium (Pharm.
Biologie) und hat IMHO auch recht gut funktioniert.
> Kann die Chinarinde alt gewesen sein und die Inhaltsstoffe haben sich
> verflüchtigt? (Evtl. hat man die Rinde auch schon einmal
> extrahiert???)
flüchtig sind die Inhaltsstoffe nicht. Die Frage ist wieso du deine anderen
Referenzsubstanzen ebenfalls nicht zu Gesicht bekommen hast.
Schon mal extrahiert könnte natürlich sein. vielleicht hast du auch einfach
nur eine minderwertige Droge bekommen. Ich könnte mir vorstellen, daß der
Gerbstoffanteil das Problem ausmacht. Alkaloide adsorbieren gerne an
Gerbstoffe und sind dann nur schwer extrahierbar.Um diese zu knacken darf
man auch ruhig mal etwas "rabiater" werden.
>
> Was kann ich falsch gemacht haben? Wie könnte mir der Versuch
> gelingen?
ich könnte mir vorstellen, daß:
1. die Extraktion nur unvollständig gelungen ist
2. die Detektion zwar prinzipiell funktioniert, aber erst bei höheren
Konzentrationen bzw. Auftragemengen.
Das würde zusammen erklären wieso du nur in Ansätzen ab und zu etwas
erkennen kannst
>
> Gibt es andere relativ einfach durchzuführende Nachweise von
> Alkaloiden und Drogen (wiegesagt Drogenprojekt)?
selbstverständlich. Ich hab es selbst mal gemacht, eigentlich ohne große
Schwierigkeiten
Ich kann dir für Chinarinde die AB-Methode geben. dabei würde ich allerdings
wiederum Chloroform durch CH2Cl2 ersetzen. Das gilt auch für die AB-Methode
--DAB 1996-Methode--
Extraktion:
0,1g pulverisierte Droge + 0,1ml NH3 26% + 5ml CHCl3. 30min Extraktion mit
mehrmals schütteln
abfiltrieren, Filtrat eindampfen und Rückstand aufnehmen in 1ml EtOH
DC:
Auftragemenge ca. 1-2 micloliter
Fliessmittel: 10T Diethylamin + 90T Chloroform
Detektion:
Platte ca. 10min auf 100 Grad erhitzen (Diethylamin-Geruch verfliegt)
nach Erkalten besprühen mit wasserfreier Ameisensäure
Auswertung bei 365nm (intensiv blaue Fluoreszenz von Chinin, Chinidin,
bestens zu erkennen)
(evtl. auch besprühen mit Iodplatinreagenz, die Fluoreszenz ist aber meines
Wissens alleine schon recht gut)
---------
siehe auch
http://www.biologie.uni-erlangen.de/pharmbiol/kurs_3/kurs_3_skript.html
>
> Ein weiteres Problem wäre die Rechtslage. Kann man in geringen Mengen
> versteht sich Drogen für DC-Nachweise beziehen? Wo? Wie teuer?
Das hängt wohl von der Droge ab. Ich vermute, daß du mit "Droge" nicht
Betäubungsmittel meinst, sondern eher "Arzneidroge" oder "Teedroge".
Ich würde mir persönlich eine Droge suchen, die möglichst nicht unter die
Verschreibungspflicht fällt. Dann dürfte es absolut keine Probleme geben.
BtM´s fallen natürlich aus, so Sachen wie Ephedra, Lysergsäure u.ä.
natürlich auch.
> Hoffentlich kann mir jemand helfen, denn nach umfangreichen
> Google-Studien bin ich immer noch am rätseln, warum es nicht geklappt
> hat.
genau kann dir das vermutlich keiner sagen, aber ich würde hauptsächlich auf
Schwierigkeiten bei der Extraktion tippen. Vor allem weil du den
Chinin-Vergleich ja bereits gesehen hast. Also scheint die DC selbst bestens
zu funktionieren und die Detektion auch prinzipiell möglich zu sein, auch
mit Draggendorff.
>
> MfG Kerstin
Schönen Gruß zurück am Marco-Kerstin
MFG
Felix
Peter Meier
> > Ein weiteres Problem wäre die Rechtslage. Kann man in geringen Mengen
> > versteht sich Drogen für DC-Nachweise beziehen? Wo? Wie teuer?
>
> Das hängt wohl von der Droge ab. Ich vermute, daß du mit "Droge" nicht
> Betäubungsmittel meinst, sondern eher "Arzneidroge" oder "Teedroge".
Offenbar.
> Ich würde mir persönlich eine Droge suchen, die möglichst nicht unter die
> Verschreibungspflicht fällt.
> Dann dürfte es absolut keine Probleme geben.
Das spielt aber keine Rolle, da es hier nicht um ein Arzneimittel nach
dem
Arzneimittelgesetz geht.
> BtM´s fallen natürlich aus, so Sachen wie Ephedra, Lysergsäure u.ä.
> natürlich auch.
Bei Stoffen der Kat. 1 nach dem Grundstoffüberwachungsgesetz nur,
sofern sie
isoliert werden. Wenn eine analyt. Untersuchung an einem Arzneimittel
durchgeführt wird, das diese enthält (z.B. Ephedrin) und die
betreffende Substanz daraus nicht gewonnen wird, sollte das nicht
erlaubnispflichtig sein.
Nur die Herstellung, Gewinnung oder der Besitz der reinen Stoffe und
Zubereitungen mit Ausnahme von Arzneimitteln ist erlaubnispflichtig.