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Ungern gesehen aber trotzdem: Nitroglycerin

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major

unread,
Aug 5, 2004, 2:45:05 PM8/5/04
to
Ich weiß, dass diese Art von Thema nicht gerne hier gesehen wird. Aber
ich interessiere mich sehr viel für chemie und möchte die folgede
Frage nicht in irgendein "Bombembau" Forum posten, da ich hoffe, hier
Qualtitativ höhere Antworten zu erhalten. Bitte schreibt auch keine
Ratschläge à la "Bist du blöde? Schau dir das Bild mal an von dem, der
hat das selbe gemacht...". Danke.
Und nun meine Frage:
Zu Lernzwecken hab ich letztens versucht, eine geringe Menge
Nitroglycerin herzustellen(zwischen 2-8 ml ; das ganze geschah im
freien).
Ich habe eine Nitriersäuregemisch (50:50) hergestellt ,das ganze
eisgekühlt und abgewartet bis die Temperatur wieder gesunken war. Dann
gab ich langsam das Glycerin dazu, habe umgerührt und etwa 5h
gewartet. Danach sollte man ja theoretisch das NG von der Oberfläche
mit einer Pipette aufsaugen können. Bei mir hat sich aber nichts
gebildet und/oder nicht oben abgesetzt. Auch ein anschließendes
Filtrieren brachte keine Wirkung(ich habe die Lösung vorher
Neutralisiert). Was mache ich falsch?
Das ganze geschaf übrigens unter größter Vorsichtsmaßnahme
meinerseits.

Michael Dahms

unread,
Aug 6, 2004, 1:01:29 AM8/6/04
to
major wrote:
>
> Ich weiß, dass diese Art von Thema nicht gerne hier gesehen wird. Aber
> ich interessiere mich sehr viel für chemie und möchte die folgede
> Frage nicht in irgendein "Bombembau" Forum posten, da ich hoffe, hier
> Qualtitativ höhere Antworten zu erhalten.

Postet jemand, der nicht einmal seinen richtigen Namen angibt.

Michael Dahms

Edgar

unread,
Aug 6, 2004, 6:57:47 AM8/6/04
to
> Zu Lernzwecken hab ich letztens versucht, eine geringe Menge
> Nitroglycerin herzustellen(zwischen 2-8 ml ; das ganze geschah im
> freien).

2 ml N. genügen völlig für die Amputation einiger Finger, darüber
hinaus ist die unerlaubte Herstellung strafbar!

> Das ganze geschaf übrigens unter größter Vorsichtsmaßnahme
> meinerseits.

Ach, du hast also einen Bunker, Panzerglasscheibe, fernbedienten
Greifarm, Atemschutz (N. ist giftig)?

major

unread,
Aug 6, 2004, 7:09:15 AM8/6/04
to
> Postet jemand, der nicht einmal seinen richtigen Namen angibt.

Entschuldigung zum x-ten mal, es tut mir leid, ich habe schon oft
versucht meinen Nicknamen bei Google zu ändern(leider erfolglos). Wenn
du keine Ahnung hast und/oder keine Antwort geben möchtest, dann
verzichte bitte auch auf solche Kommentare. Danke.
MfG
Holger

Michael Dahms

unread,
Aug 6, 2004, 7:45:52 AM8/6/04
to
major wrote:
>
> Entschuldigung zum x-ten mal, es tut mir leid, ich habe schon oft
> versucht meinen Nicknamen bei Google zu ändern(leider erfolglos).

Lies bitte die Hinweise für Goggle-Poster in de.newusers.infos.

Michael Dahms

Marc Schroetel

unread,
Aug 6, 2004, 9:18:04 AM8/6/04
to

Nun, er hat aber recht. Und warum meckerst du ihn an, weil du
deinen NewsReader nicht bedient bekommst?

Zum Rest des Themas: www.google.de
Habe mal nach 'nitroglycerin herstellung' gesucht und alles gefunden
was man braucht. Wikipedia gibt schon viele Hinweise, besonders in
Hinsicht auf die Dauer des ganzen... 5h sind da definitiv zu viel.
Aber lese er selbst.


gruss
gw

major

unread,
Aug 6, 2004, 9:46:09 AM8/6/04
to
> Ach, du hast also einen Bunker, Panzerglasscheibe, fernbedienten
> Greifarm, Atemschutz (N. ist giftig)?
Allerdings.
Nein, natürlich nicht(atemschutz schon aber leider kein bunker...)
aber ihr könnt mir glauben, dass ich wirklich vorsichtig damit umgehe.
Und bitte ab jetzt:
Keine Posts mehr die mir zu 0% weiterhelfen und/oder mich auf die
Gefahren(die ich bereits kenne, ja ich habe eine menge über NG
gelesen, was Brisanz, Giftigkeit usw angeht.)
Bisher habe ich angenommen hier in dieser NewsGroup gehe es um chemie
und nicht um Sicherheitsratschläge (ist nicht böse gemeint aber ich
bins leid).

Michael Dahms

unread,
Aug 6, 2004, 9:48:56 AM8/6/04
to
major wrote:
>
> Bisher habe ich angenommen hier in dieser NewsGroup gehe es um chemie
> und nicht um Sicherheitsratschläge

Dann hast Du hier noch nicht richtig mitgelesen.

> (ist nicht böse gemeint aber ich
> bins leid).

Gerne.

Michael Dahms

Marc Schroetel

unread,
Aug 6, 2004, 12:58:18 PM8/6/04
to

Tja, dann denk mal 3m weiter... Wenn jemand hier dafuer sorgt, dass
du deine Gliedmassen (laenger) behaelst, dann ist das doch mehr als
0% Hilfe oder?
Weiterhin hast du kaum jede Menge ueber NG gelesen, es sei denn, du
hast dir irgend eine Muelpage aus dem Internet 100 mal durchgelesen.
Denn so wenig Ahnung wie du von dem Versuchsablauf (siehe wikipedia...,
Stichwort 'Reaktionsdauer') und von der Gesetzeslage zu dem Thema
weisst, hast du dir vielleicht mal 3 semi-genaue Anleitungen angesehen.
Wie planst du denn dir die kleinen gruenen Maennchen vom Hals zu halten?


gruss
gw

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 6, 2004, 1:15:24 PM8/6/04
to
major wrote:

> Bisher habe ich angenommen hier in dieser NewsGroup gehe es um chemie
> und nicht um Sicherheitsratschläge (ist nicht böse gemeint aber ich
> bins leid).

Das gehört untrennbar zusammen. Doppelte Plexiglasscheibe wäre sinnvoll.


--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
----------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/

Message has been deleted

major

unread,
Aug 6, 2004, 4:48:07 PM8/6/04
to
> Nun, er hat aber recht. Und warum meckerst du ihn an, weil du
> deinen NewsReader nicht bedient bekommst?

Ich mecker nicht weil ich meinen Newsreader nicht bedienen kann,
sondern weil er trotz meiner Aufforderung nur hilfreiche Beiträge zu
posten sich erst einmal mit meinem nicknamen befasst und sonst nichts
sagt.

Falls sich das ganze jezt etwas unfreundlich angehört hat, muss ich
mich entschuldigen.
Ich hatte mich schon informiert über Herstellung usw(aber nichts
gefunden wieso es nicht funktionierte), aber dachte ehe ich in eine
"Anarchie"-forum poste
versuch ich es lieber mal bei "qualifizierteren" Leuten.
MfG
Holger

Felix Graack

unread,
Aug 6, 2004, 5:25:48 PM8/6/04
to
Hallo Michael Dahms!
Um dich auch mal wegen sinnlosen Machenschaften zuzulabern, hier ist
mein Senf:
Dein unqualifizierten Beitrag mit dem Inhalt, das major seinen
richtigen Namen anzugeben hat, kannst du dir wohl sparen. Du weißt
genau wie jeder anderer, dass das den Lesefluss stört, und das Niveau
des Beitrags sinkt. Ich finde, das jeder Mensch hier in den Google
Groups ein Recht auf Frage und Antwort hat. Aber sinnlose, stupide
Antworten tragen dazu kein Stückchen bei. Und wenn major nunmal eine
Frage hat, die er gern beantwortet haben möchte, dann sollten Leute
wie du nicht einfach mit sinnlosen Sachen ihn nerven. Denk lieber
vorher nach, was du schreibst!

Felix

Christian Praetorius

unread,
Aug 6, 2004, 7:04:25 PM8/6/04
to
On 6 Aug 2004 14:25:48 -0700, gu...@almho.de (Felix Graack) wrote:

>Dein unqualifizierten Beitrag mit dem Inhalt, das major seinen
>richtigen Namen anzugeben hat, kannst du dir wohl sparen. Du weißt

Nein. Das ist im de.*-Usenet so Usus.

>des Beitrags sinkt. Ich finde, das jeder Mensch hier in den Google
>Groups ein Recht auf Frage und Antwort hat. Aber sinnlose, stupide

Du hast vielleicht ein Recht auf eine Frage, aber sicherlich kein
Recht auf eine Antwort. Hier ist keine bezahlte Supportgruppe. Und das
ist auch nicht Google Groups sondern das Usenet.

>Frage hat, die er gern beantwortet haben möchte, dann sollten Leute
>wie du nicht einfach mit sinnlosen Sachen ihn nerven.

Wenn jemand eine Frage hat, sollte er sich ein klein wenig an die
Geflogenheiten der Leute halten, von denen er was will. Nicht wir
wollen etwas, du willst etwas. Und so wirst du ganz sicher weder etwas
erreichen, noch irgendwelche Infos bekommen.

>Denk lieber vorher nach, was du schreibst!

Versuch es selber mal. Es tut nicht weh.

Christian
fup^2 poster
--
This signature is temporarily under construction

Ralph Deubner

unread,
Aug 7, 2004, 3:34:24 AM8/7/04
to

"major" <major...@gmx.de> schrieb im Newsbeitrag
news:2258169.04080...@posting.google.com...

> > Ach, du hast also einen Bunker, Panzerglasscheibe, fernbedienten
> > Greifarm, Atemschutz (N. ist giftig)?
> Allerdings.
> Nein, natürlich nicht(atemschutz schon aber leider kein bunker...)
> aber ihr könnt mir glauben, dass ich wirklich vorsichtig damit umgehe.

'"Vorsichtig damit umgehen". Aha. Keine Ahnung, was da in deinem Kolben
(oder: Kochtopf? Konservendose?) passiert, aber adäquat damit umgehen. Aha.
Im Freien arbeiten, egal was du produziert. Emission sind für dich auch
Fremdwort. Selbstschutz bedingt, der Schutz von anderen auch bestenfalls
bedingt. Alles klar...
In meinem Organikpraktikum war die Grundvoraussetzung für die Durchführung
*jeder* Synthese der Nachweis, den Versuch einschließlich der R- und S-Sätze
etc. verstanden zu haben. Das trifft bei "major" offensichtlich nicht zu.
Also, wenn ich mich wieder ein wenig zurückfühle und wieder Praktika
betreue, dann sage ich jetzt: "Sog. major, bau deinen Versuch, gehe in die
Bibliothek und informiere dich über das, was du machen willst. Morgen zu
Praktikumsbeginn ein Kolloquium, in dem du zeigst, dass du weisst, was du
tust. Ansonsten ist das Praktikum in diesem Semester für dich gelaufen".
Übrigens funktioniert das entsprechend in *allen* Orten (Uni,
Forschungsinstitut, Firma,...) in denen Synthesen vor sich gehen.

> Und bitte ab jetzt:
> Keine Posts mehr die mir zu 0% weiterhelfen und/oder mich auf die

Wie schon jemand sagte, ein Post, dass dir zu einem längeren Leben mit allen
Gliedern und/oder in Freiheit verhilft, hilft detulich mehr als "0%".

> Gefahren(die ich bereits kenne, ja ich habe eine menge über NG
> gelesen, was Brisanz, Giftigkeit usw angeht.)

Wie mensch ja sehen konnte....

> Bisher habe ich angenommen hier in dieser NewsGroup gehe es um chemie
> und nicht um Sicherheitsratschläge (ist nicht böse gemeint aber ich
> bins leid).

Was ist Chemie, wenn sie nicht theoretisch bleibt? Umgang mit gefährlichen
(giftigen, gesundheitsschädlichen, brennbaren, brandfördernden,
explosiven,...) Stoffen. Und das Wissen, *was* passieren kann, wenn etwas
schief läuft. Also: Sicherheit, Sicherheit, Sicherheit. Und der sog. major
(der - das muss noch einmal betont werden - selbst sagt, seinen newsreader
nicht bedienen zu können) will offensichtlich praktisch arbeiten. Also
sprechen wir hier über den praktischen Aspekt dieser Synthese.

Grüße,
Ralph


PS: Was den *rechtlichen* Teil der Synthese und des Besitzes von
Explosivstoffen betrifft, habe ich zwar keine Ahnung, vermute aber, dass es
da analoge Regelungen zum Betäubungsmittlrecht gibt.


Ralph Deubner

unread,
Aug 7, 2004, 3:39:36 AM8/7/04
to

"Felix Graack" <gu...@almho.de> schrieb im Newsbeitrag
news:f213d509.04080...@posting.google.com...


Ich weiss, des Fullquotes nerven und man das nicht tut. Usus eben, und an
Konventionen hält man sich, wenn man in Gesellschaft leben will. Dazu gehört
auch, dass man in manchen Kreisen wissen will, mit wem man spricht. Im
Usenet zum Beispiel. Dass man in *beispielsweise* Chatrooms, in denen
älteren Herren jüngeren Mädchen suchen anonym bleiben will, ist etwas
anderes: man weiss ja, dass man Gesetzt übertreten will.
Zweitens: mit der Diskussion über Gefahren und den praktischen Umgang mit
"Chemie" reden wir hier nicht an der Frage vorbei, sondern sind genau am
Thema. Schau dir einmal an, wer hier schreibt! Soweit ich das verfolgen
kann, sind hier einige Chemiestudenten, Diplomchemiker, promovierte Chemiker
etc. Und wir *haben* Ahnung. Und dazu gehört eben *auch* die Sicherheit.
Auch wenn's einen Küchenbastler nervt.
Drittens ist hier Herstellersupport, sondern das Usenet. Und da hat niemand
Anspruch auf eine Antwort, sondern bekommt das zu hören, was er hört, wenn
er Leute fragt.

Grüße,
Ralph


Peter Niessen

unread,
Aug 7, 2004, 5:17:09 AM8/7/04
to

"major" <major...@gmx.de> schrieb im Newsbeitrag
news:2258169.04080...@posting.google.com...

Du unterschätzt das Problem.
Als Laie hast Du garnicht die Möglichkeit die Gefahren richtig
einzuschätzen. Als Chemielaborant habe ich gelernt Sprengstoffe
herzustellen, und das ist selbst für einen Profi eine heikle Sache. Da
ist schon so manch tödlicher Unfall passiert. Deshalb verrate ich
grundsätzlich nicht wie sowas geht. Lerne den Beruf eines
Chemielaboranten oder Chemikers. Vermutlich lässt Du dann freiwillig
die Finger davon. Ich hatte immer ein mulmiges Gefühl beim arbeiten mit
richtig gefährlichen Stoffen (und das geht mit Stoffen los die bei
weitem keine Sprengstoffe sind).

Mit freundlichen Grüßen:
Peter Nießen

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 7, 2004, 5:37:37 AM8/7/04
to
Ralph Deubner wrote:

> Drittens ist hier Herstellersupport, sondern das Usenet. Und da hat niemand
> Anspruch auf eine Antwort, sondern bekommt das zu hören, was er hört, wenn
> er Leute fragt.

...nach der Art WIE er fragt.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 7, 2004, 5:41:02 AM8/7/04
to
Ansgar Kursawe wrote:

>>Das gehört untrennbar zusammen. Doppelte Plexiglasscheibe wäre sinnvoll.
>
>

> Vor allem wenn man keine Ahnung hat, wie scharf der Grat zwischen
> einem noch sicher zu betreibenden Reaktor und einem durchgehenden Teil
> ist. Und wie grössenabhängig das ganze ist.
>
> Wärmetransport ist doch was wirklich feines...

Naja, solange er es in den Dimensionen von 2 (-8) ml macht würde ich mir
darüber noch nicht allzusehr den Kopf zerbrechen. Da müßte er schon
extrem unbedarft an die Sache herangehen um ein thermisches problem zu
bekommen.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 7, 2004, 6:05:43 AM8/7/04
to
major wrote:

> Bitte schreibt auch keine
> Ratschläge à la "Bist du blöde?

Das ist kein Ratschlag - es ist eher eine Feststellung.

> Schau dir das Bild mal an von dem, der
> hat das selbe gemacht...". Danke.

Und hast du schonmal realtime abgerissene Extremitäten gesehen?

> Und nun meine Frage:
> Zu Lernzwecken hab ich letztens versucht, eine geringe Menge
> Nitroglycerin herzustellen(zwischen 2-8 ml ; das ganze geschah im
> freien).

Denk dran das nächste Telefon sollte immer in der Nähe sein - der es
bedient ebenfalls.

> Ich habe eine Nitriersäuregemisch (50:50) hergestellt ,

Welche Rohstoffe hast du dazu verwendet (Konz.)?

> das ganze
> eisgekühlt und abgewartet bis die Temperatur wieder gesunken war.

Auf welche T abgekühlt?

> Dann
> gab ich langsam das Glycerin dazu, habe umgerührt und etwa 5h
> gewartet.

Warum 5h?

> Danach sollte man ja theoretisch das NG von der Oberfläche
> mit einer Pipette aufsaugen können. Bei mir hat sich aber nichts
> gebildet und/oder nicht oben abgesetzt.

auch nicht auf dem Boden?

Thomas Budich

unread,
Aug 7, 2004, 9:48:36 AM8/7/04
to

Hallo,

major schrieb:


> Ich mecker nicht weil ich meinen Newsreader nicht bedienen kann,
> sondern weil er trotz meiner Aufforderung

Achso, Du bist der Sultan und die Anderen die Lakeien?

...


> Falls sich das ganze jezt etwas unfreundlich angehört hat, muss ich
> mich entschuldigen.

Du must lernen aus dem Stadium eines bockigen Kindes
herauszukommen.

Blöde "Fun & geld-für-nichts-haben-wollen" Gesellschaft.

> versuch ich es lieber mal bei "qualifizierteren" Leuten.

Ja, geht zu den "Marines&Co." oder zu einem "NG" hersteller, die
werden Dir das schon beibringen.

--
Mit freundlichen Gruessen Dipl.-Ing.(FH) Thomas Budich
nette Leute ;-) http://budich.org/internat/friends.shtml
[ E-Mail Antworten hierauf werden automatisch gelöscht ]

Message has been deleted

Thomas Budich

unread,
Aug 7, 2004, 3:44:28 PM8/7/04
to

Hallo,

Ansgar Kursawe schrieb:
...
> Die Produktionsanlagen (also richtig grosse Kessel) sind so
> empfindlich, daß ein Kelvin mehr oder weniger zwischen einer 1a Charge
> und einem durchs Werk hüpfenden Kessel unterscheiden kann.

Die Temperatur-Haltung und Regelung muß also sehr genau und
schnell sein?

> Achja, wenn die Reaktion einer Kinetik zweiter Ordnung folgt statt
> erster wird es lustiger, die Anfangsreaktionsgeschwindigkeiten sind
> sehr viel höher als bei einer vergleichbaren Reaktion erster Ordnung.

Meinst Du hier das Zeitverhalten?

--
Mit freundlichen Gruessen Dipl.-Ing.(FH) Thomas Budich

E-Mail bei Bedarf von: http://www.ISA-Analytik.de/internat/

Frank Feger

unread,
Aug 7, 2004, 6:46:57 PM8/7/04
to
Bodo Mysliwietz schrieb:

> major wrote:
>
>> Bitte schreibt auch keine
>> Ratschläge à la "Bist du blöde?
>
> Das ist kein Ratschlag - es ist eher eine Feststellung.

LOL - sigverdächtig!

>> Und nun meine Frage:
>> Zu Lernzwecken hab ich letztens versucht, eine geringe Menge
>> Nitroglycerin herzustellen(zwischen 2-8 ml ; das ganze geschah im
>> freien).
>
>
> Denk dran das nächste Telefon sollte immer in der Nähe sein - der es
> bedient ebenfalls.

Och, ein Bekannter hat mal mit Chlorat/Phosphor gearbeitet und, um das
Zeug nicht zu sehr zu quetschen, das Gefäß nur leicht verschraubt. Das
Ergebnis war Reibung und ein Knall. Anschließend hat der Typ dann beim
Krankenhaus angerufen und gefragt, ob sie ihm nen Wagen vorbeischicken
könnten, er habe sich gerade die Finger weggesprengt! Es waren zwar nur
drei Fingerkuppen an der linken Hand, aber dennoch stört das beim Hobby
(Klettern!) vermutlich etwas ...


Grüße,

F^2

Timo Müller

unread,
Aug 8, 2004, 3:01:08 AM8/8/04
to
> Als Laie hast Du garnicht die Möglichkeit die Gefahren richtig
> einzuschätzen. Als Chemielaborant habe ich gelernt Sprengstoffe
> herzustellen, und das ist selbst für einen Profi eine heikle Sache.

In welchem Ausbildungsbetrieb lernt man bitte die Herstellung von
Sprengstoff? Das hat doch überhaupt nichts mit dem Beruf des Laboranten
zutun.


Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 8, 2004, 4:15:35 AM8/8/04
to
Thomas Budich wrote:

>>Die Produktionsanlagen (also richtig grosse Kessel) sind so
>>empfindlich, daß ein Kelvin mehr oder weniger zwischen einer 1a Charge
>>und einem durchs Werk hüpfenden Kessel unterscheiden kann.

LOL.

> Die Temperatur-Haltung und Regelung muß also sehr genau und
> schnell sein?

Ja. Mit steigendem Kesselvolumen wird es schwieriger anfallende
Reaktionswärme abzuführen da das Verhältnis Volumen/Oberfläche deutlich
ungünstiger wird. Aber dir nützt halt die präziseste Meßkette nichts
wenn du deine Edukte halt doppelt so schnell vorgelegt/zugemischt hast
als geplant.
Den ein oder anderen Kessel kann man evtl. durch Inhibitoren oder einem
extrem kalten Kühlmittelkreislauf wieder abfangen bei vielen geht das
aber nicht mehr, da steigt die Temp.-kurve exponential an und bevor das
Not-System anspricht und dann die Kühlleistung richtig abgeben kann
hüpft der Kessel halt durchs Werk oder der Umwelt.
Bei etlichen Reaktionen könnte imho auch eine extrem schnelle und kalte
Notkühlung selbst problematisch werden, z.B. wenn Produkte/Edukte auf
der Tauscherwand gefieren damit den Wärmestrom dämpfen, Ansätze sehr
stark in der Viskosität zunehmen oder eben halt das gefrorene Produkt
sehr sensibel - explosiv ist.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 8, 2004, 4:26:13 AM8/8/04
to
Ansgar Kursawe wrote:

> Moin Bodo,

Moin Moin Ansgar

>>Naja, solange er es in den Dimensionen von 2 (-8) ml macht würde ich mir
>>darüber noch nicht allzusehr den Kopf zerbrechen. Da müßte er schon
>>extrem unbedarft an die Sache herangehen um ein thermisches problem zu
>>bekommen.
>
>

> Du unterschätzt das Problem.

Ich hätte besser schreiben sollen das man mit der Größenordnung daheim,
den Ansatz, mit etwas thermodynamisches und physikalisches Grundwissen
und recht kleinem Aparateumfang im Griff bekommen/halten kann.

> Man sieht bzw. begreift hoffentlich, wieso "portionsweise zugeben" und
> "kleine Mengen" die Sache entschärft - denn nicht reagierende Substanz
> dient einfach durch die thermische Masse als Puffer. Nur sollte der
> Experimentator eine Idee über die Zeitkonstante haben, damit man nicht
> die Substanz in Portionen ungewollt schneller zusetzt als diese
> abreagieren kann.

Hatte nichts anderes im Kopf ;-)
Problematisch ist es aber für den unbedarften Experimentator das er
oftmals nicht erkennt das das was er zuvor gut im 5ml-Kolben geschafft
hat, dann auch im 10-ml Kolben, aber beim 100ml-Kolben dann das Licht
ausgeht.

BTW: ob der OP Deinen Betrag als fachlich qualifiziert und Wertvoll
aufgenommen hat?

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 8, 2004, 4:30:11 AM8/8/04
to
Timo Müller wrote:

Nun hatte ich auch erst überlegt aber was ist mit Betrieben die halt
Sprengstoffe herstellen? Das sind ebenso org. Synthesen wie das kochen
von ASS ect. und warum sollte ein Sprengmittelhersteller seine Azubis
nicht auch mal seine Stoffe kochen lassen - machen andere Betriebe auch.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 8, 2004, 4:34:40 AM8/8/04
to
Frank Feger wrote:

>> Denk dran das nächste Telefon sollte immer in der Nähe sein - der es
>> bedient ebenfalls.
>
>
> Och, ein Bekannter hat mal mit Chlorat/Phosphor gearbeitet und, um das
> Zeug nicht zu sehr zu quetschen, das Gefäß nur leicht verschraubt. Das
> Ergebnis war Reibung und ein Knall. Anschließend hat der Typ dann beim
> Krankenhaus angerufen und gefragt, ob sie ihm nen Wagen vorbeischicken
> könnten, er habe sich gerade die Finger weggesprengt!

Jaja, die Schmerzen kommen später und wenn man noch ein paar
Fingerstumpen hat mit denen man das Telefon bedienen kann. Ich frage
mich gerade wie der sein Gehör es geschafft hat zwischen dem Freizeichen
und "Hier ist die Feuerwehr" zu unterscheiden.

Ralf Muschall

unread,
Aug 7, 2004, 4:34:12 PM8/7/04
to
gu...@almho.de (Felix Graack) writes:

> Dein unqualifizierten Beitrag mit dem Inhalt, das major seinen
> richtigen Namen anzugeben hat, kannst du dir wohl sparen. Du weißt

Bei jemandem, der nach der Kristallstruktur von Aluminiumchlorid
fragt, wäre ich geneigt, ein Pseudonym zu verzeihen (wenn auch nicht
zu antworten - abgesehen davon, dass Chemie eh nicht mein Fach ist).

Wenn aber jemand nach o.g. Synthese fragt, ist der erste Schritt
sicher, Suchmaschinen anzuwerfen und per whois usw. seinen Absender zu
untersuchen, evtl. die Telefonnummer und daraus per Rückwärtssuche die
Adresse zu ermitteln usw.. Mit "major" und google erfährt man da
nichts sinnvolles, also gibts keine Antwort.

> des Beitrags sinkt. Ich finde, das jeder Mensch hier in den Google
> Groups ein Recht auf Frage und Antwort hat. Aber sinnlose, stupide

Hier sind Newsgroups, nicht Googlegroups. Ihr Googler seid nur zu
Gast und habt Euch zu benehmen.

Ralf
--
GS d->? s:++>+++ a+ C++++$ UL+++$ UH+ P++ L++ E+++ W- N++ o-- K- w--- !O M- V-
PS+>++ PE Y+>++ PGP+ !t !5 !X !R !tv b+++ DI+++ D? G+ e++++ h+ r? y?

Peter Niessen

unread,
Aug 8, 2004, 7:08:38 AM8/8/04
to

Auch wenn es etwas unglaubwürdig klingt:
Das habe ich sogar in der Berufsschule (Düsseldorf) gelernt.
Das Motto der Lehrer war:
Ihr werdet es sowieso ausprobieren, also zeigen Wir Euch wie man das
richtig macht und Ihr euch nicht sofort ins Jenseits befördert.
Ansonsten war meine Fachrichtung Metallanalyse und ich war nicht bei
Dynamit-Nobel beschäftigt :-)

Peter Prucker

unread,
Aug 8, 2004, 4:14:20 PM8/8/04
to

Es gab mal eine Zeit, da wurde einem der NG-Versuch im Gymnasium
vorgeführt. :))
Kein Witz! (Ich habe aber vornedran schoin einen 6er)

Verbunden war der mit dem Tropfversuch auf eine stetig erhitzte
Eisenplatte. Kann man in alten Chemiebüchern nachlesen, die aber heute
nicht mehr aufgelegt werden.

P.Pr.

Peter Prucker

unread,
Aug 8, 2004, 5:02:49 PM8/8/04
to
Lieber Ansgar,

Deine Berechnungen haben sicher viel Mühe gemacht; ob sie stimmen, habe
ich nicht nachgeprüft. It mit Arbeit verbunden (und damit versaut man
sich den ganzen Tag).
Allerdings - die Großfertigung, mit der Möglichkeit der galoppierenden
Reaktion, ist doch hier nicht gefragt.

Ich selbst habe keine Problem mit dem Zeugs, denn:

1. gehe ich beruflich danit um, und
2. habe ich seit rund 30 Jahren eine spezielle Herstellungslizenz für
Sprengstoffe für Versuchzwecke. Die maximale Menge je Charge ist dabei
begrenzt - Massenfertigung geht nicht, muß ich kaufen. Ich lasse sie mir
aber lieber schenken, der Schenkende erhält einen steuerlich absetzbare
Spendenquittung.

Doch möchte ich meinen direkten Senf dazugeben, nur sachlich.

NG wird grundsätzlich überschätzt. Die meisten Sprengstoffe sind bei den
kleinen Mengen, die hier verwendet werden, webentlich wirksamer und
gefährlicher. Zwar hat NG einen relativ hohe Empfinmdlichkeit im
Hammerfallversuch, aber etwas anders ist viel wichtiger:

Die theoretisch hohe Detonatonsgeschwindigkeit des NG wird nur in
starkem Einschlu0 und bei ausreichend großer Menge erzielt. Zum
Bestimmen der V nimmt man daher dicke Stangen, so um die 30m mm, um das
Maximum zu erreichen. Bei dünnen Stangen und leichtem Einschluß sinkt
die v bereits auf unter 2000 m/s. Im g-Bereich, ohne Einschluß, wird
man froh sein, die 1000 m zu erreichen, wobei ein großer Teil gar nicht
mitzündet, sondern einfach weggedrückt, versprüht wird.

bereits AQN-Sprengstoffe erereichen eineigeg 1000 m/s. Da nmacht man
komischrewise nicht so viel Geschß drum!

Wahrscheinlich lkiegtr das an bestimmeten DFilenm, daß das NG so einen
schlechte Presse ghat.

Zur Zeit der Besiedelung des wilden Westens führte jeder Treck sein NG
mit. Konnte man unterwegs brauchen, angeblich wurden sogar Achslager
damit geschmiert. In allen ertnsthaften Rezeptbüchern des Wilden Westens
ist die NG-Herstellung für den Hausgebraucg genau aufgeführt. Ich lese
diese Schinken gern, macht wirklich Spaß, wenn man es mit den heutigen
Sicherheitsbestimmungen vergleicht.
(Ich warte übrigens noch drauf, daß die Alpen aus Sicherheitsgründen
eingezäunt werden)

Eine andere Eigenschaft ist auch von Bedeutung, wenngleich mehr in
Zusammenhang mit den berüchtigten Sprengstoffbriefen in Österreich:
Das in den Trinkhalmen eingeschlossene NG lag in seiner Geschwindigkeit
nicht nur an der unteren Grenze, sondern konnte gar nicht vollständig
explodieren, da bei solchen Mengen die Detonation nicht um die Kurve
geht. Ein erster Gutachter hatte das auch vor Gericht ausgesagt; ein
wutschnaubeneder ehemaliger Bürgermeister sorgte dafür, daß er Redevebot
bekäm. Noja, ein kubischert Kanonenknall hätte wohl die gleiche Wirkung
gehabr und auch eine Hand kleinbekommen. Ich hatte schon mal einen Fall
als Gutachter, bei dem ein Kellner arbeitsunfähig wurde, weil ihm in der
Hand ein Pyroknall losging (die Dinger haben manchmal nur 1/2 - 1 Sek.
Verzögerung).

Andere Sprengstoffe, sogar Mischungen sind da viel hinterfotziger. Die
von einem Mitposter aufgeführte Armstrongsche Mischung ist wohl das
gemeinste Beispiel, da Erschütterungsempfindlichkeit wird nur noch von
wenige anderen, bei "Bastlern" beliebten Stoffen übertroffen. Noch
andere Stoffe haben schon berühmten Sprengstoffchemikern der früheren
Zeit etliche Körperteile beschädigt.

Da ich vor allem mit Initialsprengstoffen zu tun habe, habe ich
natürlich auch großen Respekt. Dabei lautet die einfachste
Sicherheitsregel: Immer nur mit den kleinsten Mengen arbeiten! Das geht
übrigens nicht immer; die Herstellung von Knallquecksilber z.B. benötigt
eine gewisse Mindestmenge, sonst geht die Reaktion nicht los.

Was die alte Herstellung der NG betrifft:
Das Eintropfen in den Standzylinders ist solange relativ harmnlos, als
sich unten kein unnietriertes Glycerin absetzen kann, welches dann
später auf einmal reagiert. Das muß man eben wissen und danach handeln;
früher, ohne Rührung, war das schwieriger. Gerührt wird bei der
Nitrierbirne (für den größeren Laboversuch) übrigens mit Luft. Außerdem
haben solche Gefäße eine Wasserkühlung und ein Ablaßventil - falls die
Charge trotzdem durchgehen sollte, wird die ganze Masse "ersäuft".

Ich bin also der Meinung, man kann ganz sachlich darüber reden, ohne in
Panik verfallen zu müssen.

MfG
P. Prucker

PS:
Bunker, wie von anderen Seiten gefordert, ist übrigens höherer Blödsinn
und wird in Betrieben möglichst vermieden. Man baut im Gegensatz dünne
Ausblaswände.


Ansgar Kursawe schrieb:
>
> Am Sat, 07 Aug 2004 11:41:02 +0200, Bodo Mysliwietz postete:
>
> Moin Bodo,


>
> >Naja, solange er es in den Dimensionen von 2 (-8) ml macht würde ich mir
> >darüber noch nicht allzusehr den Kopf zerbrechen. Da müßte er schon
> >extrem unbedarft an die Sache herangehen um ein thermisches problem zu
> >bekommen.
>

> Du unterschätzt das Problem.
>
> Ich mache mal eine einfache Annahme bzw. Rechnung um zu zeigen, wo der
> Hammer hängt. Nehmen wir an, wir haben eine Reaktion erster Ordnung
> bzw. ein Reagenz in so einem hohen Überschuss vorgelegt, daß eine
> Reaktion einem Geschwindigkeitsgesetz pseudo-erster Ordnung folgt.
> Lass die hypothetische Reaktion in etwa 10 Minuten zu 90%

> abgeschlossen sein. Lass die Reaktion 100 kJ/mol freisetzen und du
> legst eine Reaktandenkonzentration von 2 mol/l vor. Nehmen wir was
> organisches mit 2.2 kJ/mlK als Lösungsmittel, viele organische
> Lösungsmittel haben deutlich niedrigere Wärmekapazitäten, Wasser hat
> fast das doppelte.
>
> Wenn du 2 mol/l mit 100 kJ/mol vorlegst und zu 90% umsetzt, werden
> lockere 180 kJ an Energie frei. Die müssen irgendwo hin. Ein Liter
> kann runde 2200 Joule aufnehmen und erhitzt sich dabei um 1k. Also,
> 180.000 / 2200 sind knapp 82K.
>
> Die Reaktionszeit beträgt wie angenommen 10 minuten. 180.000 Joule je
> Liter an Energie in 10 min bzw. 600s lassen im Mittel eine
> Leistungsabgabe von 300 Watt (Joule je Sekunde) je Liter Lösung
> erwarten.
>
> Das würde passieren, wenn du die Wärme nicht abführst (adiabat). Ok,
> macht nix, wir haben ja einen Kolben, der gerührt ist und die Wärme an
> ein Eisbad oder etwas ähnliches abgibt. Denkst du.
>
> Die Aufgabe ist also Wärme durch die Wand nach draussen abführen. Ein
> Mettler RC1 Reaktionskalorimeter hat einen Wärmeübergangskoeffizienten
> von rund 130 Watt/m²K. Für typische (zylindrische) Gefässe von 5l bis
> runter zu 25 ml ergeben sich folgende Wärmeabfuhrleistungen aus
> einfachen Geometrieannahmen. Diese sind genauso richtig wie falsch,
> Stahlgefässe haben teilweise deutlich mehr, dickwandige Glasgefässe
> ohne Umspülung durch Kühlmedium auch deutlich weniger. Und
> Mikrostrukturreaktoren spielen in einer um Dekaden höheren Liga ;-)
>
> Volumen Wärmeabfuhrleistung
> 5,3l 4 W/lK
> 1,5l 6 W/lK
> 0,6l 8 W/lK
> 0,2l 12 W/lK
> 0,025l 23 W/lK
> 0,005l 40 W/lK
>
> Fazit: Auch im kleinsten Gefäss ist die Wärmeabfuhr je Kelvin deutlich
> kleiner als die mittlere Wärmeabgabe der Reaktion. Dumm, vor allem da
> die Reaktionsgeschwindigkeit am Anfang am höchsten ist und folglich
> die volumenspezifische Wärmeabgabe ebenfalls.
>
> Und nun wird es prizzig. Gesetzt den Fall, die
> Reaktionsgeschwindigkeit WÄRE unabhängig von der Temperatur, so findet
> nun ein nettes Katz und Maus Spiel in unserem gefäss statt. Auf der
> einen Seite steigt die Wärmeabfuhr linear mit steigender
> Gefässinnentemperatur, auf der anderen Seite sinkt die
> Eduktkonzentration und die Wärmeproduktionsrate fällt stetig ab.
>
> Man kann nun etwas rechnen oder besser noch simulieren und kommt zu
> folgenden Spitzentemperaturen:
>
> Volumen Wärmeabfuhrleistung Spitzentemperatur
> 5,3l 4 W/lK 47K
> 1,5l 6 W/lK 40K
> 0,6l 8 W/lK 35K
> 0,2l 12 W/lK 28K
> 0,025l 23 W/lK 19K
> 0,005l 40 W/lK 13K
>
> Wie man sieht haben wir zwischen dem Reagenzglas mit 5 ml Füllstand
> und einem 5l Kessel für eine Kilogrammsynthese einen Unterschied in
> der Spitzentemperatur von 34K für diese lausig lahme und
> mittelprächtig bis gut exotherme Reaktion.
>
> Dummerweise haben die meisten Reaktionen eine Aktivierungsenergie.
> Bedeutet: je heisser desto schneller. Nun gibt es einen ganz
> hässliches Rennen, bei dem die Reaktionsbrühe mit steigender
> Temperatur anfänglich exponentiell an Reaktiobsgeschwindigkeit zulegt,
> während die Wärmeabfuhr nur linear zulegen kann. Kreuzen sich die
> Kurven wars das, die Reaktion kann nicht mehr eingefangen werden.


>
> Die Produktionsanlagen (also richtig grosse Kessel) sind so
> empfindlich, daß ein Kelvin mehr oder weniger zwischen einer 1a Charge
> und einem durchs Werk hüpfenden Kessel unterscheiden kann.
>

> Bestenfalls hast du einen metastabilen Zustand, bei dem der Reaktion
> mangels Reagenz auf dem adiabaten Weg nach oben die Puste ausgeht und
> die Wärmeabfuhr dir den Kram wieder herunterkühlt.


>
> Achja, wenn die Reaktion einer Kinetik zweiter Ordnung folgt statt
> erster wird es lustiger, die Anfangsreaktionsgeschwindigkeiten sind
> sehr viel höher als bei einer vergleichbaren Reaktion erster Ordnung.
>

> Die Nitrierung von Glycerin hab ich jetzt explizit nicht genommen,
> weil ich niemanden in unnötige Versuchung führen will. Ja, man kann
> Nitroglycerin relativ sicher herstellen, die Reaktion verzeiht aber
> keine Fehler in der Durchführung und Aufarbeitung / Handhabung.


>
> Man sieht bzw. begreift hoffentlich, wieso "portionsweise zugeben" und
> "kleine Mengen" die Sache entschärft - denn nicht reagierende Substanz
> dient einfach durch die thermische Masse als Puffer. Nur sollte der
> Experimentator eine Idee über die Zeitkonstante haben, damit man nicht
> die Substanz in Portionen ungewollt schneller zusetzt als diese
> abreagieren kann.
>

> Grüsse, Ansgar
>
> --
> The two most common things in universe are hydrogen and bureaucracy.

Sven Heindl

unread,
Aug 8, 2004, 10:56:51 AM8/8/04
to
Hi ..
Was ein Freund eines Freundes :-) dazu zu sagen hat :
Du hast sicherlich recht dass bem eintragen von
8 ml Glycerin auf einmal in die Nitriersäure selbst bei
guter Kühlung der Ansatz überkochen kann , aber so dumm es klingt , wer dass
macht ist auch selber Schuld.
Das Problem dass viele unterschätzen ist halt , dass sie
es schon mit 8 ml gemacht haben , dann kommt der Grösenwahn und sie machen
es mit 100ml , und dann stehen sie in ner roten Wolke .. Ne gute
"Sicherheitsvorkehrung" ist meiner Meinung nach die Reaktion in nem Kleinen
Becherglas ablaufen zu lassen ,
welches in einer Kältemsichung steht , die sich in einem großen Becherglas
befindet. Im Notfall kann man die Reaktion dann "absaufen" lassen.
Zitat Ende.
MfG
Sven


Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 8, 2004, 3:08:51 PM8/8/04
to
Peter Prucker wrote:

> PS:
> Bunker, wie von anderen Seiten gefordert, ist übrigens höherer Blödsinn
> und wird in Betrieben möglichst vermieden. Man baut im Gegensatz dünne
> Ausblaswände.

die aber nicht in alle Richtungen ;-)

Message has been deleted

Michael Dahms

unread,
Aug 9, 2004, 1:43:09 AM8/9/04
to
Felix Graack wrote:
>
> Ich finde, das jeder Mensch hier in den Google
> Groups ein Recht auf Frage und Antwort hat.

Bitte abonniere de.newusers.infos und lies die Hinweise für
Google-Poster. 'hier in den Google Groups' deutet auf eine gewisse
Ahnungslosigkeit hin.

Michael Dahms

f'up2p

Thomas Budich

unread,
Aug 9, 2004, 2:58:45 AM8/9/04
to

Hallo,

Bodo Mysliwietz schrieb:


> Ich frage mich gerade wie der sein Gehör es geschafft
> hat zwischen dem Freizeichen
> und "Hier ist die Feuerwehr" zu unterscheiden.

Du hast wohl noch kein Selbstexperiment oder einen Discoversuch
unternommen? ;-)

Der Knall und das folgende Summen ist deutlich anders als das was
man aus dem Telefon hört, wenn man noch hört. :-|

--
Mit freundlichen Gruessen Dipl.-Ing.(FH) Thomas Budich

http://www.tracepak.de

Thomas Budich

unread,
Aug 9, 2004, 3:01:05 AM8/9/04
to

Hallo,

Bodo Mysliwietz schrieb:


> > Die Temperatur-Haltung und Regelung muß also sehr genau und
> > schnell sein?

> Ja. Mit steigendem Kesselvolumen wird es schwieriger anfallende
> Reaktionswärme abzuführen da das Verhältnis Volumen/Oberfläche
> deutlich ungünstiger wird.

Na das hängt stark von der Geometrie ab. Optimal wäre ein
Kugelbehälter, für Zylinder gibt es auch optimale Relationen von
Durchmesser zu Höhe. Man kann das Problem somit etwas
vermindern. Von den bereits angesprochenen Mikroreaktoren mal
abgesehen.

> Aber dir nützt halt die präziseste Meßkette nichts wenn du
> deine Edukte halt doppelt so schnell vorgelegt/zugemischt hast
> als geplant.

Klar doch, erst Mechanik+Verfahrenstechnik, dann Automatisierung.
Aber hervorragende Mechanik+Verfahrenstechnik und mangelhafte
Automatisierung sind auch sinnlos. Im übrigen rechne ich nicht
nur die Meßkette schnell, sondern auch die Regelstrecke (wenn das
Zeitverhalten hinreichend bekannt+stabil ist).

> Den ein oder anderen Kessel kann man evtl. durch Inhibitoren
> oder einem extrem kalten Kühlmittelkreislauf wieder abfangen

Aber wegen konventionellem Denken und Kostenminimierung werden
scheinbar hauptsächlich zylinderförmige Kessel mit
Außenwandkühlung eingesetzt.
Finden Tauchsieder und Tauchkühler auch Anwendung?

> bei vielen geht das aber nicht mehr, da steigt die Temp.-kurve
> exponential an und bevor das Not-System anspricht

Das ist ein Punkt bei dem herkömmliche Automatisierungslösungen
versagen! Die wissen einfach zu spät, daß die Temperatur bereits
zu hoch ist. Da hilft:
http://www.isa-analytik.de/internat/graph5a.htm
http://www.isa-analytik.de/internat/graph4a.htm

> Bei etlichen Reaktionen könnte imho auch eine extrem schnelle
> und kalte Notkühlung selbst problematisch werden, z.B. wenn
> Produkte/Edukte auf der Tauscherwand gefieren damit den
> Wärmestrom dämpfen,

Nun dies zu verhindern ist die Aufgabe eines
Technologen/Verfahrenstechnikers.

> Ansätze sehr
> stark in der Viskosität zunehmen oder eben halt das gefrorene
> Produkt sehr sensibel - explosiv ist.

Oh ja.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 9, 2004, 3:46:19 AM8/9/04
to
Thomas Budich wrote:

>>Ja. Mit steigendem Kesselvolumen wird es schwieriger anfallende
>>Reaktionswärme abzuführen da das Verhältnis Volumen/Oberfläche
>>deutlich ungünstiger wird.
>
>
> Na das hängt stark von der Geometrie ab. Optimal wäre ein
> Kugelbehälter, für Zylinder gibt es auch optimale Relationen von
> Durchmesser zu Höhe.

Plattenförmigereaktoren mit Umwälzung

> Man kann das Problem somit etwas
> vermindern. Von den bereits angesprochenen Mikroreaktoren mal
> abgesehen.

Eben, aber die sind nicht unbedingt für den 10JTo-Durchsatz ;-)

>>Aber dir nützt halt die präziseste Meßkette nichts wenn du
>>deine Edukte halt doppelt so schnell vorgelegt/zugemischt hast
>>als geplant.
>
>
> Klar doch, erst Mechanik+Verfahrenstechnik, dann Automatisierung.
> Aber hervorragende Mechanik+Verfahrenstechnik und mangelhafte
> Automatisierung sind auch sinnlos. Im übrigen rechne ich nicht
> nur die Meßkette schnell, sondern auch die Regelstrecke (wenn das
> Zeitverhalten hinreichend bekannt+stabil ist).

ACK.

> Aber wegen konventionellem Denken und Kostenminimierung werden
> scheinbar hauptsächlich zylinderförmige Kessel mit
> Außenwandkühlung eingesetzt.
> Finden Tauchsieder und Tauchkühler auch Anwendung?

Ich habe zumidest schon Rührwerkskessel gesehen deren Rührer von
Tauscherrohren umgeben waren.

> Nun dies zu verhindern ist die Aufgabe eines
> Technologen/Verfahrenstechnikers.

Klar, den hat nur keine Hobby-NG-Kocher daheim - selbst ist der Mann -
wenn auch nicht immer lange.

>>Ansätze sehr
>>stark in der Viskosität zunehmen oder eben halt das gefrorene
>>Produkt sehr sensibel - explosiv ist.
>
>
> Oh ja.

und das dürfte der ein oder andere Hobbyist nicht unbedingt wissen oder
bedenken.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 9, 2004, 3:50:51 AM8/9/04
to
Ansgar Kursawe wrote:

> Nein, das war auch nicht das Ziel. Ich wollte zeigen, daß eine simple
> "langsame" Reaktion bereits den Wärmetausch eines Becherglases
> durchaus überfordert bzw. überfordern kann. Ich hab bewusst drauf
> verzichtet, den dargestellten Fall mit verschiedenen
> Aktivierungsenergien in den verschiedenen Gefässen durchzurechnen nur
> um zu zeigen, daß es bei einem bestimmten Wert gerade so eben noch
> geht und eine Nummer grösser auf einmal durchgeht.

Mit einem leichtem Hang zum Schwachsinn improvisiert der Hobbychemiker
auf wärmeleitfähigere Materialien ;-)

> Richtig, sachlich reden und nicht vollquoten *duck* ;-)

LOL - du bist aber auch ein Schelm.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 9, 2004, 3:52:39 AM8/9/04
to
Thomas Budich wrote:

>>Ich frage mich gerade wie der sein Gehör es geschafft
>>hat zwischen dem Freizeichen
>>und "Hier ist die Feuerwehr" zu unterscheiden.
>
>
> Du hast wohl noch kein Selbstexperiment oder einen Discoversuch
> unternommen? ;-)
>
> Der Knall und das folgende Summen ist deutlich anders als das was
> man aus dem Telefon hört, wenn man noch hört. :-|

eben - und du darfst davon ausgehen das ich schon Situationen erlebt
habe wo ein Discobesuch dem Wachstum von Rasen gleichkommt.

Peter Prucker

unread,
Aug 9, 2004, 1:07:56 PM8/9/04
to
HJi, ansgar!

Ansgar Kursawe wrote:

> Willkommen im Club, aber mit solchen oder ähnlichen Rechnungen
> verdiene ich einen Teil meiner Brötchen.

Selber schuld! ;)

> Um bei
> Nitrierungen zu bleiben - bei der Nitrierung einer Vorstufe von Viagra
> läuft die Reaktion übrigens erst bei 80°C los und bei 95°C zerfällt
> der interessante Komplex. Das sind für Kesselauslegungen eine
> hundsgemeine Reaktionen, die mit zunehmender Grösse auf einmal heftige
> Probleme aufwirft.

Oha - nix mit Selbstherstellung. Werde das Zeugs dann doch mal kaufen
müssen. :))
Oder irgendwann beten:
"Herr, Du hast mir das Können genommen.
So nimm mir auch das Wollen!"

> >Gerührt wird bei der
> >Nitrierbirne (für den größeren Laboversuch) übrigens mit Luft.
>

> Ich würde hier einen Mikromischer einsetzen - diffusives Mixing, ein
> Wärmetauschkoeffizient im oberen Kilowattbereich je Liter und Kelvin
> Bereich (also drei Dekaden besser) und bestenfalls ein paar hundert
> Mikroliter bis unterer Milliliterbereich je nach geforderter
> Produktionsmenge im "Risiko".

Wie schon gesagt:
Zu kleine Mengen im Vorversuch haben oft Ergebnisse, die mit der
Endproduktion nicht ganz übereinstimmen. So sollte im Versuchsgefäß die
Temperatur nach Escales schnell auf 28 Grad steigen, aber 30 Grad nicht
überschreiten. Bei der Großherstellung bleibt man darunter (ca. 25
Grad). Eine Frage der Wrtschaftlichkeit!

Das ältere und preiswertere industrielle Nitriergefäß nach Schlegel bzw.
Novaks bestand aus einer Art Scheidetrichter (Birne) mit relativ großem
Abfluß (so hoch wie möglich) und mindestens drei Glasstutzen. Einer für
das Zuflußgefäß, einer für das Thermometer und einer für die Rührluft,
die mit einem Glasrohr ganz nach unten geleitet wurde. In der Regel war
noch ein weiterer für die kontrollierte Abführung der Abluft vorgesehen,
wenn diese nicht beim Zufluß erfolgen konnte.

Oberhalb des Ablaufs befand sich am Birnenhals ein weiter Schliff, mit
dem das Ganze nach Abbau des Hahns in einen Glasbecher gestellt werden
konnte, der für die Kühlung sorgte (Zufluß und Abfluß´, Wasser).

Ich habe mir selbst einmal etwas Billigeres bauen lassen, da ich mit
wenig Etat auskommen muß. Historische Forschungen auf diesem Sektor
genießen leider wenig öffentliche Unterstützung.

Mein Gefäß hatte unten keinen Hahn, sondern eine Art Ablaufventil wie
eine Badewanne mit Stiel dran. Durch Absenken des Geräts auf ein
Glasgefäß oder umgekehrt konnte die Charge entleert werden. War
billiger! Der weite Glasschliff wurde durch eine Gummidichtung in einem
breiten Becher ersetzt (Normteil aus Spülkästen, sehr weich!). Erst
Eiskühlung, später Zufluß und Abflußanschlüsse. Auch da habe ich
improvisiert: Glas anbohren und Stutzen einkitten. Die Eiskühlung habe
ich nämlich aufgegeben; schwer zu steuern. In der Regel genügte kaltes
Wasser. Ein eigens hergestellter Tauchkühler kam nicht zum Einsatz,
steht immer noch herum. War ´ne Schnappsideee au einer Zeit größerer
Geldmenge. Ich bin der Meinung, daß ein Vorrat an Eis, als Sole
zubereitet, zusammen mit einer steuerbaren Umwälzpumpe, für das Lab
genügt. Puristen mögen den Solerücklauf mit kaltem Wasser vorkühlen.

Der einzige Nachteil:
Der Abfluß der Säure geht sehr schnell; diese ist damit schwer zu
trennen. Man sollte also das obere NG vielleicht besser absaugen oder
die ganze Charge in viel kaltem Wasser "ersäufen".

So klein war das Gefäß übrigens nicht, es war im Original für
Versuchsmengen von 50 Gramm Glycerin vorgesehen! Leider existiert von
meinem eigenen kein Bild mehr. Im Schulversuch, z.B. nach H. Rheinboldt
/ O. Schmitz (Chemische Unterrichtsversuche, 1934 - 1953, Verlag
Theodeor Steinkopf, Dresden), werden 4 - 5 ccm als Maximum im
Erlmeyerkolben angegeben (ich würde ein hohes, trotzdem dünnwandiges
Standgefäß vorziehen), wobei Kühlung mit Eiswasser gefordert wird und
eine Temperatur nicht über 5 Grad. Da ist schon ordentlich
Sicherheitsreserve drin!

Was wichtig ist:
Er gibt Angaben zur Vernichtung des NG-Restes: Übergießen mit starker
Lauge. Bei größeren Mengen wurde das Zeugs auch schon mal in Sägemehl
aufgesaugt und abgebrannt; auch ein Frage der Wirtschaftlichkeit.
Vernichten durch Sprengen ohne Einschluß ist m.E. zu unsicher.

Rheinboldt sagt aber nicht, warum bei seinem Versuch das NG unten
schwimmt. Logisch, er hat ja den Behälter in viel Eiswasser gekippt, das
dreht die Dichten der Flüssigkeit um.

> Dazu einen zweite Mischstufe mit einem
> Quench um das Zeug zu neutralisieren bzw. zu waschen. Damit ist das
> auffangen bzw. nachreagieren auch massiv erschwert und das geringe
> Risiko nochmals vermindert.

Waschen läßt sich auch am besten mit Luft. Notfalls das gleiche Gefäß,
ohne Kühlung.


MfG
P. Prucker

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 9, 2004, 4:16:28 AM8/9/04
to
Peter Prucker wrote:

> Oha - nix mit Selbstherstellung. Werde das Zeugs dann doch mal kaufen
> müssen. :))
> Oder irgendwann beten:
> "Herr, Du hast mir das Können genommen.
> So nimm mir auch das Wollen!"

Hatte ich irgendwo im thread das Wort Viagra gelesen?
<duck-und-weg>

> Rheinboldt sagt aber nicht, warum bei seinem Versuch das NG unten
> schwimmt. Logisch, er hat ja den Behälter in viel Eiswasser gekippt, das
> dreht die Dichten der Flüssigkeit um.

Eben und da kommt es für den Hobbyisten wieder zu Problemen wenn er 2-3
anachistenkochbücher durcheinander wirft.

Peter Prucker

unread,
Aug 9, 2004, 1:37:59 PM8/9/04
to
Bodo Mysliwietz wrote:

> Bei etlichen Reaktionen könnte imho auch eine extrem schnelle und kalte
> Notkühlung selbst problematisch werden, z.B. wenn Produkte/Edukte auf
> der Tauscherwand gefieren damit den Wärmestrom dämpfen, Ansätze sehr
> stark in der Viskosität zunehmen oder eben halt das gefrorene Produkt
> sehr sensibel - explosiv ist.

Ähem - gefrorenes Nitroglycerin ist unempfindlicher als flüssiges (gut
doppelter Fallhammerwert).
Nur Filme und schlechte Literatur behaupten etwas anderes.

Ein Mischmasch aus flüssigem und gefrorenem (so 10 - 12 Grad) ist
wiederum empfindlicher als flüssiges NG (etwa halber Fallhammerwert
gegenüber flüssigem NG).

Genaue Ergebnisse sind nicht bekannt, da stark temperaturabhängig und
somit kaum vergleichbar. Es handelt sich meist um Einzelberichte aus
Olims Zeiten, die heute keine S. mehr interessieren.

Übrigens: Auch das ganze hier diskutierte Chargen-System ist veraltet:
Kontinuierliche Herstellung ist gefragt.

MfG
P.Prucker


Peter Prucker

unread,
Aug 9, 2004, 1:44:11 PM8/9/04
to
Bodo Mysliwietz wrote:
>
> Peter Prucker wrote:
>
> > Oha - nix mit Selbstherstellung. Werde das Zeugs dann doch mal kaufen
> > müssen. :))
> > Oder irgendwann beten:
> > "Herr, Du hast mir das Können genommen.
> > So nimm mir auch das Wollen!"
>
> Hatte ich irgendwo im thread das Wort Viagra gelesen?
> <duck-und-weg>

Hattu überlesen, bei Papa Kursawe!

Willst Du vielleicht gegen das Brom anstänkern, das sie uns bei
Solferino (WK I) gegeben haben, damit wir den italienischen Mädels nicht
so nachsteigen?
Ich glaube, das fängt jetzt langsam zu wirken an!
:)))

MfG
P.Pr.

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Message has been deleted

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 9, 2004, 3:34:51 PM8/9/04
to
Ansgar Kursawe wrote:

>>>Man kann das Problem somit etwas
>>>vermindern. Von den bereits angesprochenen Mikroreaktoren mal
>>>abgesehen.
>>
>>Eben, aber die sind nicht unbedingt für den 10JTo-Durchsatz ;-)
>
>

> You lost. Selbst "meine" kleinen Laborreaktoren schaffen bei
> ausreichender Reaktionsgeschwindigkeit bereits ne Jahrestonne und
> darüber.

Ich hatte mit bei Microreaktoren eine etwas ander Vorstellung wie z.B.:

http://www.microparts.de/?rubrik=p_u_a&seite=labonachip.php&lang=d

(abgesehen von dem Anwendungsfall der in dem Link angeführt ist)

Message has been deleted

Peter Prucker

unread,
Aug 10, 2004, 4:13:29 AM8/10/04
to
Ansgar Kursawe wrote:

>
> Ab wann zerfällt denn Nitroglycerin thermisch, also mit
> Halbwertszeiten im unteren Minutenbereich? Die 32 Grad (Wikipedia)
> sind wohl für konventionelles Equipment als Runawaytemperatur
> angegeben. Ich vermute, mit ausreichendem (tm) Wärmetransfer sind auch
> Reaktionstemperaturen oberhalb 40 bis 50°C möglich und die
> Kontaktzeiten kontrolliert klein halten ist nicht das Thema. Dadurch
> kann man auch aus kleinen Anlagen hohe Produktionsleistungen
> quetschen.

Der exotherme Zerfall findet auf jeden Fall bei über 180 Grad statt, der
Siuedetemperatur. Dadurch entshen Stickstoffoxide und Wasser.

Leichter Zerfall entsteht ab ca 75 Grad (lt. Urbanski merklich nach
wenigen Tagen durch saure Produkte.
Ungenügend entsäuertes NG zerfällt auch schon bei Normaltemperaturen.
Katalytisch kanndabei noch vorhandene salpetersäöure wirken,bs zur
Explosion.

Absolut reines NG ist Jahrzehnte haltbar. 70 Jahre sind bestätigt.

Es gibt im Zwischenbereich viele Untersuchungen mit sehr
unterschiedlichen Zerfallsprodukten. Man muß das Rad nicht zweimal
erfinden. Obwohl sich manche Experimentatoren nicht gleichen, habe ich
diese Versuche nicht wiederholt. Man hängt am Leben!


> Beispiel: bei 15 min normaler Reaktionszeit kann man _einiges_ an
> Reaktionsvolumen sparen, wenn man durch besseren Wärmetransfer die
> Reaktionstemperatur um 10 bis 20 Grad hochnehmen kann. Bedeutet
> entweder weit höhere Produktivität der Anlage bei gleichem Volumen
> oder weniger Material im Risiko bei gleicher Produktionsleistung.

Empirische Erkenntnis: Niedrigere Temperatur - höhere Ausbeute -
längerer Prozeß.
Ein Maximum von 30 Grad ist ein guter Mittelwert. 40 Grad ginge auch
noch, ergibt aber schlechte Ausbeute. Darum!

Zu niedrge Temperature ergebnen NG-Kristalle.

> >Die Eiskühlung habe
> >ich nämlich aufgegeben; schwer zu steuern. In der Regel genügte kaltes
> >Wasser.
>

> Mutig. Eiswasser mittels einer kleinen billigen Umwälzpumpe wie bei
> einem Aquarium in einem Doppelmantel im Kreis zu führen ist nicht ganz
> so kompliziert.

Aber wird schnell wieder zu kalt, weil man sich das Glycerin nicht
schnell genug zuzugeben traut. Und gefrorenes NG (2 Erstarrungsstufen
unter + 13 Grad) ist beim Nitrieren irgendwie lästig. :))

Zustimmung erteilt?
Aber no Problem mit einfachem Wasser! Man stoppt einfach den
Glycerinzufluß. So machte man es auch früher im großen.
Die Werke verwendeten bei der Chargenmethode auch nur Wasserkühlung, bei
etwa 10 Grad Wassertemperatur. Doppelmantel + Kühlrohre.
Wenn aber erst mal rote Gase entstehen (Oxidationreaktion), ersäuft man
die Charge in Eiswasser.

So, jetzt reichts fürs ungern gesehene Thema. Muß leider auch manchmal
noch was arbeiten, bin noch nicht in Pension.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 10, 2004, 3:06:31 AM8/10/04
to
Ansgar Kursawe wrote:

>>Ich hatte mit bei Microreaktoren eine etwas ander Vorstellung wie z.B.:

>
> Die µL-Teile sind für analytische Zwecke. "Normale" Teile liegen so
> zwischen 100 µl bis 20 ml
^^^^^^^^^^^^^^^^^^

aber sowas in der Art hatte ich dabei im Kopf und irgendwo auch mal
gesehen - 20ml würde ich nicht mehr als "Micro" bezeichnen.

major

unread,
Aug 10, 2004, 12:20:35 PM8/10/04
to
>> Ich habe eine Nitriersäuregemisch (50:50) hergestellt ,
>Welche Rohstoffe hast du dazu verwendet (Konz.)?
Ja: HNO3 65% , H2SO4 95%

>> das ganze
>> eisgekühlt und abgewartet bis die Temperatur wieder gesunken war.

>Auf welche T abgekühlt?
ca 10°-17°

>> Dann
>> gab ich langsam das Glycerin dazu, habe umgerührt und etwa 5h
>> gewartet.

>Warum 5h?
Da habe ich mich falsch ausgedrückt: Ich habe regelmäßig überprüft, ob
sich NG gebildet hat, aber nach 5h aufgegeben.


Abschließend möchte ich mich bei allen bedanken, die mir geholfen
haben(leider nicht allzuviele, die meisten haben genau das
geschrieben, was mir nicht weiterhilft und mir dazu noch teilw.
unterstellt, meinen newsreader nicht bedienen zu können. Ich schreibe
norm. keine Beiträge mit Google, war aber im Urlaub und habe dort
einen PC genutzt und mich schnell bei GoogleGroups eingelogt(benutzt
ich bis auf 2-3 mal norm. nie))
In Zukunft werde ich meine Fragen wohl woanders stellen müssen(und
jetzt lasst bitte eure kommentare zu dieser Feststellung(!) sein,
danke ).

MfG
Holger

Message has been deleted

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 10, 2004, 2:39:19 PM8/10/04
to
major wrote:

>>>Ich habe eine Nitriersäuregemisch (50:50) hergestellt ,
>>
>>Welche Rohstoffe hast du dazu verwendet (Konz.)?
>
> Ja: HNO3 65% , H2SO4 95%

Habe was von rauchender HNO3 im Kopf - dazu müßte sich also jemand
anders äussern.

>>Warum 5h?
>
> Da habe ich mich falsch ausgedrückt: Ich habe regelmäßig überprüft, ob
> sich NG gebildet hat, aber nach 5h aufgegeben.

und am Boden des Reaktionsgefäßes hat sich nicht zufällig eine neue
Flüssigkeit abgesetzt?

> In Zukunft werde ich meine Fragen wohl woanders stellen müssen(und
> jetzt lasst bitte eure kommentare zu dieser Feststellung(!) sein,
> danke ).

Dir ist klar das das in der Form auch schon wieder eine Befehlsform ist?

Frank Feger

unread,
Aug 10, 2004, 10:26:15 AM8/10/04
to
Bodo Mysliwietz schrieb:

> Jaja, die Schmerzen kommen später und wenn man noch ein paar
> Fingerstumpen hat mit denen man das Telefon bedienen kann.

Der hat sich damit sogar die Schuhe zugebunden. Wie, kann er sich
aber nicht erklären.

> Ich frage
> mich gerade wie der sein Gehör es geschafft hat zwischen dem Freizeichen
> und "Hier ist die Feuerwehr" zu unterscheiden.

Der ist ein Bayer, sein Gehör bewältigt sogar die dortige Landes-
sprache! ;-)


Grüße,

F^2

Christian Schmidt

unread,
Aug 10, 2004, 3:56:10 PM8/10/04
to
Hallo Frank,

Frank Feger schrieb/wrote:

> Der ist ein Bayer, sein Gehör bewältigt sogar die dortige Landes-
> sprache! ;-)

Wie? Sprache?
Ich dachte, da unten nutzt man zur Verstaendigung noch Grunzlaute...
;-)

Gruss,
Christian
--
Christian Schmidt | Germany | ChriS...@gmx.de
PGP Key ID: 0x28266F2C

Peter Meier

unread,
Aug 10, 2004, 8:03:25 PM8/10/04
to
major...@gmx.de (major) wrote in message news:<2258169.04080...@posting.google.com>...

> Und nun meine Frage:
> Zu Lernzwecken hab ich letztens versucht, eine geringe Menge
> Nitroglycerin herzustellen(zwischen 2-8 ml ; das ganze geschah im
> freien).

So ein Experiment sollte in der Tat unter einem Abzug (bei
geschlossener Schutzscheibe) durchgeführt werden, um ein Einatmen
giftigen Nitroglycerins zu vermeiden.

8 ml sind allerdings keine geringe Menge im Sinne von § 2
Abs. 1 1. SprengV. Danach wären im nicht-
gewerblichen Bereich in Laboratorien nur 3
Gramm erlaubt (also knapp 2 ml).
Bei diesen Mengen ist ein normales Labor nach
den einschlägigen Bestimmungen übrigens völlig ausreichend
(dies wäre erst bei explosionsgefährlichen Stoffen
in Mengen von 3 kg anders).

Wenn Du allerdings nicht über die erforderliche Fachkunde
(etwa als Dipl. Chemiker, Dipl. Physiker, Elektroing. mit
Fachkunde nach § 9 SprengG, als Apotheker usw.)
für die betreffende Tätigkeit verfügst und das in einem
Labor machst, begehst Du selbst dann ohne Gefährdung
Dritter mindestens eine Ordnungswidrigkeit,
die mit hohen Bussgeldern geahndet werden kann.
In anderen Fällen wäre sogar mit einem Strafverfahren
zu rechnen.

> Ich habe eine Nitriersäuregemisch (50:50) hergestellt ,das ganze
> eisgekühlt un
b2c


d abgewartet bis die Temperatur wieder gesunken war.

> Dann gab ich langsam das Glycerin dazu, habe umgerührt und etwa 5h

> gewartet. Danach sollte man ja theoretisch das NG von der Oberfläche
> mit einer Pipette aufsaugen können. Bei mir hat sich aber nichts
> gebildet und/oder nicht oben abgesetzt. Auch ein anschließendes
> Filtrieren brachte keine Wirkung(ich habe die Lösung vorher
> Neutralisiert). Was mache ich falsch?
> Das ganze geschaf übrigens unter größter Vorsichtsmaßnahme
> meinerseits.

Das kann man per Ferndiagnose nicht beurteilen.

Ich habe nur mal zugesehen, wie mein Chemielehrer
vor Jahren Nitroglycerin herstellte. Das war
übrigens ziemlich unspektakulär und er war
kaum in der Lage, einen richtigen Knall
(in Glaskapillaren aufgesogen) zu erzeugen,
was mit den Eigenschaften von Nitroglycerin
zusammenhängen dürfte.

Die Herstellung sollte für einen Fachmann eigentlich
kein Problem sein. Erst vor 2 Jahren ist übrigens durch
eine Panne bei einer Behörde eine grössere
Menge Nitroglycerin versehentlich entstanden...

Es gibt jedoch einige Punkte zu beachten, die
gerade auch mit der Arbeitssicherheit zusammenhängen.

Zunächst mal: Sowas macht man als Fachmann
selbstverständlich nur mit einer genauen Anleitung aus
der einschlägigen Fachliteratur.

In Bezug auf die Arbeitssicherheit findet man darin
folgende Hinweise (siehe dazu auch die einschlägigen
Unfallverhütungsvorschriften -ehemals UVV 55/55f, nun
BVG D40, wo man sie übrigens ebenfalls nachlesen kann
und lesen sollte!):

Beim Nitrieren kann die Temperatur offenbar leicht zu sehr
ansteigen (bei schnellem Temperaturanstieg, Temperaturanstieg
über eine Temperatur von 15.5°C und Bildung
rot-brauner Dämpfe soll man daher das Reaktionsgefäss
in einem Eimer mit >=5 Liter Wasser versenken und das
Labor verlassen!).
Strikte Einhaltung der Temperatur (10-15°C) bei der Zugabe von
Glycerin ist daher notwendig. Deshalb wird
bei der Herstellung mit Kältemischungen (Eis/Kochsalz)
596
,
bei kleinen Mengen (wenige Gramm) bis zur Füllhöhe
eingetaucht in 2 Litern Eiswasser gekühlt.

Arbeitsgefässe müssen gereinigt werden.
In keinem Fall darf die benutzte Nitriersäure einfach
weggeschüttet werden (siehe unten).

Das Waschen mit kaltem dest. Wasser (bzw.
30/40°C Wasser oder 3% bzw. 10% Natriumcarbonatlösung
und konz. Kochsalzlösung)
muss durch Bewegung mit Druckluft (kleines
5 mm Gaseinleitungsrohr mit 1 mm Öffnung in Scheidetrichter
stecken) durchgeführt werden.
Z.T. wird sogar das Rühren der Reaktionsmischung
in einem Zentrifugenglas auf diese Weise
mit Druckluft praktiziert.

Nitroglycerin (NG) ist in Wasser löslich. Die
Säuren und Waschwässer scheiden daher beim Abkühlen
NG ab, das entsorgt werden muss!
Wenn das Verhältnis Glycerin zur Nitriersäure
596
zu gross
ist, kann die verbrauchte Säuremischung selbst
explosiv sein!

Man kann dabei also einige Fehler begehen und ich würde
daher davon abraten, sowas nachlässig durchzuführen.

Vernichtet werden kann NG übrigens mit einer Mischung
von 23 ml Wasser, 69 ml Alkohol (95%), 20 ml
Aceton und 7 Gramm Natriusulfid.
17 ml dieser Mischung sollen 1 g NG in 2 Minuten
vernichten.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 11, 2004, 3:12:52 AM8/11/04
to
Christian Schmidt wrote:

>>Der ist ein Bayer, sein Gehör bewältigt sogar die dortige Landes-
>>sprache! ;-)

Bei uns macht das das Gehirn ;-)

Edgar

unread,
Aug 11, 2004, 4:44:38 AM8/11/04
to
> In Zukunft werde ich meine Fragen wohl woanders stellen müssen

Versuch's mal hier: http://www.darwinawards.com

Peter Prucker

unread,
Aug 11, 2004, 7:49:29 PM8/11/04
to
Bodo Mysliwietz wrote:
>
> major wrote:
>
> >>>Ich habe eine Nitriersäuregemisch (50:50) hergestellt ,
> >>
> >>Welche Rohstoffe hast du dazu verwendet (Konz.)?
> >
> > Ja: HNO3 65% , H2SO4 95%
>
> Habe was von rauchender HNO3 im Kopf - dazu müßte sich also jemand
> anders äussern.

In der Tat wahrscheinlich zu schwach, die Salpetersäure.

Ahrend - Dörmer (Technik der Experimentalchemie) geben bei ihren
Miniversuchen folgende Grundstoffe an:

Reganzglas:

6 ml konzentrierte Schwefelsäure mir 3 ml roter rauchende Salpetersäure
mischen, kühlen.

Dann unter fortgesetztem Kühlen und Schütteln tropfenweise 0,5 - 1 ml
Glycerin aus einer Pipette zuzgeben. (Nix Warten nötig!).

Die Reaktion erfolgt sofort. Dauert keine 5 Stunden!!! Wenn sie
verspätet erfolgen würde, käme eben der große Temperaturschub.

Dann Reagenzglas in Becher mit kaltem Wasser gießen. Die sich
abscheidenden öligen Tropfen sind das NG.

Früher, in schlechteren Zeiten, wurde auch schon mal mit einer Mischung
aus Schwefelsäure und Kaliumnitrat nitriert. Oder man verwendete
konzentrierte Sal-S. und Oleum.

Stettbacher probenitriert in 1 Gewichtsteil roter rauchender
Salpetersäure und 2 Teile konzentrierter Schwefelsäure, wobei auf 10 g
wasserfreies Glycerin 75 g Mischsäure kommen.

Er läßt nach dem Eintragen mindestens 10 Minuten stehen, wobei sich das
NG über der Säure abscheidet, hebert die untere Abfallsäure ab und gießt
das NG in kaltes, gerührtes Wasser. Dann kommt der übliche Waschvorgang,
ohne den das Gesöff nicht stabil wird und irgendwann hochgeht.

Nach seinen Darstellungen sollte es aber auch mit mittlerer
Salpetersäure gehen (1,38 - 1,40). Die Ausbeute wird aber schlechter.
Darum wird es nicht gemacht und es gibt wenig Berichte darüber.

MfG
P.Prucker

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 11, 2004, 1:24:37 PM8/11/04
to
Peter Prucker wrote:

> Er läßt nach dem Eintragen mindestens 10 Minuten stehen, wobei sich das
> NG über der Säure abscheidet, hebert die untere Abfallsäure ab

^^^^^^

...was wohl generell sicherer sein dürfte um die Gefahr von Verzügen
deutlich zu minimieren.

> Nach seinen Darstellungen sollte es aber auch mit mittlerer
> Salpetersäure gehen (1,38 - 1,40). Die Ausbeute wird aber schlechter.

Dabei wäre auch die Frage wie sich die Dichte des Reaktionsansatzes
verändert. Sinkt sie unter 1.51g/cm^3 wird das NG als untere Phase
entstehen.

Frank Feger

unread,
Aug 11, 2004, 11:57:37 AM8/11/04
to
Christian Schmidt schrieb:

> Wie? Sprache?
> Ich dachte, da unten nutzt man zur Verstaendigung noch Grunzlaute...

Nö, dort gibt es eine richtige Sprache, die fast menschlich wirkt. *g*
Wer eine Nicht-Sprache hören möchte, soll sich mit einem Siegerländer
unterhalten, da gibt es nur "r", amerikanisch ausgesprochen. Nach den
vielen Jahren Auslandsstudium (Uni Siegen) kann ich aber auch etwas
davon verstehen und sogar sprechen.


Rrrrr,

F^2

Peter Prucker

unread,
Aug 12, 2004, 11:57:18 AM8/12/04
to
Christian Schmidt wrote:
>
> Hallo Frank,
>
> Frank Feger schrieb/wrote:
>
> > Der ist ein Bayer, sein Gehör bewältigt sogar die dortige Landes-
> > sprache! ;-)
>
> Wie? Sprache?
> Ich dachte, da unten nutzt man zur Verstaendigung noch Grunzlaute...
> ;-)
>

Was will man sonst machen?
Bei so viel Feriengästen muß man sich ja einen gemeinsamen Nenner
finden.

Als ältestes Kulturvolk Deutschlands weiß man, was sich gehört. Das
Gastrecht ist heilig - solange er zahlt.

P.Pr.

Bodo Mysliwietz

unread,
Aug 12, 2004, 3:55:53 PM8/12/04
to
Peter Prucker wrote:

> Als ältestes Kulturvolk Deutschlands weiß man, was sich gehört. Das
> Gastrecht ist heilig - solange er zahlt.

Wie war das noch mit den Milliarden-DM-Hilfszahlungen an den
entsprechenden Freistaat? Heute wären einige Bundesländer froh davon
etwas zurück zu bekommen - allerdings nicht in Form von Hotelbetten.

Tobias Grassl

unread,
Aug 12, 2004, 6:51:43 PM8/12/04
to
"Bodo Mysliwietz" <druidef...@gmx.de> schrieb:

> Wie war das noch mit den Milliarden-DM-Hilfszahlungen an den
> entsprechenden Freistaat? Heute wären einige Bundesländer froh davon
> etwas zurück zu bekommen - allerdings nicht in Form von Hotelbetten.

Jetzt wird's aber gewaltig OT ;o)

Gruß
Tobias
~~~~~~~~~~~~~

Peter Prucker

unread,
Aug 13, 2004, 8:57:52 PM8/13/04
to
Bodo Mysliwietz wrote:
>
> Peter Prucker wrote:
>
> > Als ältestes Kulturvolk Deutschlands weiß man, was sich gehört. Das
> > Gastrecht ist heilig - solange er zahlt.
>
> Wie war das noch mit den Milliarden-DM-Hilfszahlungen an den
> entsprechenden Freistaat? Heute wären einige Bundesländer froh davon
> etwas zurück zu bekommen - allerdings nicht in Form von Hotelbetten.

Nix für ungut, aber Du solltest mal Deine Geschichtskenntnisse etwas
aufpolieren und auf den heutigen Stand bringen.

Die paar Kröten damals waren nicht zuletzt deshalb von Bedeutung, weil
Bayern den Hauptteil der Flüchtlinge aus dem Osten aufnehmen mußte.
Diese Beträge sind aber um ein Vielfaches zurückgeflossen. Momentan sind
wir zumindestens mit die Hauptzahler im Länderfinanzausgleich Müßte mal
neuere Werte besorgen! Mein letzter Stand war, daß wir aus Bayern soviel
abgeben, daß wir hinterher wirtschftlich fast schon am Schluß im
Ländervergleich stehen.


P.Pr.

Peter Prucker

unread,
Aug 13, 2004, 4:55:53 PM8/13/04
to
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Markus Becker

unread,
Aug 19, 2004, 9:25:39 PM8/19/04
to
Frank Feger wrote:

> Nö, dort gibt es eine richtige Sprache, die fast menschlich wirkt. *g*
> Wer eine Nicht-Sprache hören möchte, soll sich mit einem Siegerländer
> unterhalten, da gibt es nur "r", amerikanisch ausgesprochen. Nach den

Immer wieder gern gehört: "Für einen Amerikaner sprechen Sie aber
sehr gut deutsch!" (von einem Nicht-Siegerländer einem nativen
Sejjerlänner gegenüber mal so geäussert).

> vielen Jahren Auslandsstudium (Uni Siegen) kann ich aber auch etwas
> davon verstehen und sogar sprechen.

Du und Ausländer? Grad mal zwanzig Kilometer weg und sagen man
gehört nicht dazu? Mein Freund ist Sauerländer!!1

:-)

Markus, nein ich bin auch kein Siegerländer, ich bin Westerwälder.

Frank Feger

unread,
Aug 20, 2004, 9:09:44 PM8/20/04
to
Markus Becker schrieb:

> Immer wieder gern gehört: "Für einen Amerikaner sprechen Sie aber
> sehr gut deutsch!" (von einem Nicht-Siegerländer einem nativen
> Sejjerlänner gegenüber mal so geäussert).

LOL!

> Du und Ausländer? Grad mal zwanzig Kilometer weg und sagen man
> gehört nicht dazu?

Zu den Siegerländern? Nein!

> Mein Freund ist Sauerländer!!1

<breitgrins>

> ich bin Westerwälder

Also auch eine mit Siegerländern inkompatible Gruppe ... ;-)


Grüße,

F^2

Uwe Hercksen

unread,
Sep 1, 2004, 4:20:54 AM9/1/04
to

major schrieb:

> Und bitte ab jetzt:
> Keine Posts mehr die mir zu 0% weiterhelfen und/oder mich auf die
> Gefahren(die ich bereits kenne, ja ich habe eine menge über NG
> gelesen, was Brisanz, Giftigkeit usw angeht.)

Hallo,

wenn Du glaubst den Leuten hier vorschreiben zu können wie und was sie
Dir antworten, dann bist Du in den Newsgruppen am falschen Platz.

Bye

Dieter Wiedmann

unread,
Sep 1, 2004, 5:06:31 AM9/1/04
to
Uwe Hercksen schrieb:


> major schrieb:
>
> > Und bitte ab jetzt:
> > Keine Posts mehr die mir zu 0% weiterhelfen und/oder mich auf die
> > Gefahren(die ich bereits kenne, ja ich habe eine menge über NG
> > gelesen, was Brisanz, Giftigkeit usw angeht.)

> wenn Du glaubst den Leuten hier vorschreiben zu können wie und was sie
> Dir antworten, dann bist Du in den Newsgruppen am falschen Platz.

Aber Uwe, das ist doch ein Major, der ist nur den Befehlston gewöhnt.;-)


Gruß Dieter

Marc Schroetel

unread,
Sep 2, 2004, 5:33:39 PM9/2/04
to
"Dieter Wiedmann" <Dieter....@t-online.de> wrote:
> > > Und bitte ab jetzt:
> > > Keine Posts mehr die mir zu 0% weiterhelfen und/oder mich auf die
> > > Gefahren(die ich bereits kenne, ja ich habe eine menge über NG
> > > gelesen, was Brisanz, Giftigkeit usw angeht.)
>
> > wenn Du glaubst den Leuten hier vorschreiben zu können wie und was sie
> > Dir antworten, dann bist Du in den Newsgruppen am falschen Platz.
>
> Aber Uwe, das ist doch ein Major, der ist nur den Befehlston gewöhnt.;-)

Und er hatte bitte gesagt...


gruss
gw

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