Trocknen von Toluol
Michael Banck
kann mir vielleicht jemand ein geeignetes Trockenmittel für Toluol
sagen? Wir haben das Zeug destilliert und danach mit einem 3A-Molsieb
trocknen wollen, da kam aber nur eine braune Brühe raus. Wenn jemand
eine andere, genauso gute Methode weiß, wäre das echt dufte.
Vielen Dank und viele Grüße,
Michael Banck
Ulrich Dierkes
> kann mir vielleicht jemand ein geeignetes Trockenmittel für Toluol
> sagen? Wir haben das Zeug destilliert und danach mit einem 3A-Molsieb
> trocknen wollen, da kam aber nur eine braune Brühe raus.
Lang, lang ist's her ...
Haben wir das Zeug früher nicht mit hineingepresstem Natrium getrocknet?
Auf jeden Fall müsste Na2SO4 oder MgSO4 funktionieren.
Gruß
--
Uli
Klaus Mattes
>
> Hallo NG,
>
> kann mir vielleicht jemand ein geeignetes Trockenmittel für Toluol
> sagen?
Versuchs mal damit:
Refluxieren des Tol. mit Natrium und anschl. Destillation (alles
am besten unter Inertgas-Atmosphaere).
ciao...
Klaus
Andreas Aemissegger
>kann mir vielleicht jemand ein geeignetes Trockenmittel für Toluol
>sagen?
Waerme ;) Das Azeotrop siedet IIRC bei etwa 80 °C, also einfach destillieren,
bis die Dampftemperatur konstant 110 °C betraegt, einige Zeit warten und
diesen Teil verwerfen. Was danach rueberkommt ist trocken.
>Wir haben das Zeug destilliert und danach mit einem 3A-Molsieb
>trocknen wollen,
Hier geht das mit 4A eigentlich ganz gut. Wenn es absolut knochentrocken sein
muss, wuerd ich Kalium oder Natrium zugeben und dann destillieren.
>eine andere, genauso gute Methode weiß, wäre das echt dufte.
Versuch doch fuer solche Dinge mal:
W.L.F. Armarego, D.D. Perrin, Purification of laboratory chemicals, 4th Ed.,
Butterworth-Heinemann, Oxford, 1996
Andreas
a...@bluewin.ch
Frank Schaper
>
>
> Hier geht das mit 4A eigentlich ganz gut. Wenn es absolut knochentrocken sein
> muss, wuerd ich Kalium oder Natrium zugeben und dann destillieren.
>
Von Kalium rate ich ab. Das Gefaehrdungspotential ist deutlich hoeher
(bzgl. Brennbarkeit an Luft), die Aufbewahrung ist problematischer
(Explosionsgefahr bei sich bildenden Oxidschichten) und, da Natrium in
siedendem Toluol schmilzt, bringt die Verwendung von Kalium keinerlei
Vorteil.
Wenn wenig chemische Erfahrung vorliegt, wuerde ich bei Molsieb bleiben.
Dies sollte allerdings im Ölpumpen-Vakuum bei 200-400°C ausgeheizt
werden, nicht direkt aus der Flasche verwenden. (Falls man Molsieb
regenerieren will, sollte man es vorher SEHR gut waschen. Daher kommt
ev. eure braune Farbe.) Gegen Schwebteilchen hilft filtrieren, am besten
über eine Glasfritte mit ein wenig Kieselgur oder Aluminiumoxid.
Hein
Franz S. Borgerding
>
> Hallo NG,
>
> kann mir vielleicht jemand ein geeignetes Trockenmittel für Toluol
> eine andere, genauso gute Methode weiß, wäre das echt dufte.
a) Destillieren. Alles unter 105°C in den ArAl-Kanister. Was dann kommt
(jenseits des Toluol-Wasser-Azeotrops) ist einigermaßen trocken. Da
tust Du dann ausreichend ausgeglühtes Molsieb 4a rein.
b) (*richtig* trocken): In einen Kolben, pro Liter so ca. 5g in kleine
Stücke geschnittenes Natrium, 10g Benzophenon dazu und solange in
einer
Argon- oder Stickstoff-Atmosphäre unter Rückfluß kochen, bis die
Brühe
blitzeblau ist. Dann abdestillieren.
Kannst anstelle von Natrium auch Na/K-Legierung nehmen, dann geht's
schneller, wird aber gefährlicher. Die Na/Pb-Legierung ist was für
Weicheier...
> Vielen Dank und viele Grüße,
>
> Michael Banck
HTH,
Franz
--
Dipl.-Chem. Franz S. Borgerding So, you don't like jails? Naw,
Forschungszentrum Karlsruhe GmbH they got the wrong kind of bars
franz.bo...@itc-cpv.fzk.de in there (C. Bukowski)
Michael Banck
> a) Destillieren. Alles unter 105°C in den ArAl-Kanister. Was
> dann kommt (jenseits des Toluol-Wasser-Azeotrops) ist einigermaßen > trocken.
Das haben wir gemacht.
> Da tust Du dann ausreichend ausgeglühtes Molsieb 4a rein.
Das war eben das Problem. Wir waren uns nicht bewußt, daß da ein
dreckiges Molsieb zwei Wochen (oder seit letztem Semester) im
Trockenschrank lag. Ausglühen war auch nicht so einfach, deshalb haben
wir es ein paar Stunden im Rotationsverdampfer im Vakuum und Wasserbad
behandelt. Wasser hat es danach schon einigermaßern gezogen, aber als
wir es in Aceton bzw. das Toluol gegeben haben, wurde die Flüssigkeit
schön braun. Da wir schon seit drei Tagen am trocknen waren und unsere
Kollegen schon ein paar Präparate weiter haben wir dann neudestilliertes
Toluol mit CaCl oder MgSO4 getrocknet.
Vielen Dank für Eure Antworten!
Michael Banck
> b) (*richtig* trocken): In einen Kolben, pro Liter so ca. 5g in kleine
> Stücke geschnittenes Natrium, 10g Benzophenon dazu und solange in
> einer
> Argon- oder Stickstoff-Atmosphäre unter Rückfluß kochen, bis die
> Brühe
> blitzeblau ist. Dann abdestillieren.
> Kannst anstelle von Natrium auch Na/K-Legierung nehmen, dann geht's
> schneller, wird aber gefährlicher. Die Na/Pb-Legierung ist was für
> Weicheier...
Das wäre dann für unsere Verhältnisse (OC-Grundpraktikum im 4. Semester)
des Guten zuviel gewesen...
Schmid Romeo
> Waerme ;) Das Azeotrop siedet IIRC bei etwa 80 °C, also einfach destillieren,
> bis die Dampftemperatur konstant 110 °C betraegt, einige Zeit warten und
> diesen Teil verwerfen. Was danach rueberkommt ist trocken.
Mir kommt da eine Unklarheit auf.
Wie überwindet man überhapt den Atzeotropischen Punkt den ab 80 ° C bleibt die
Wasser/Toluol gleich. ( dacht ich jedenfalls.
Oder kann ich die Mc-Cabe-Thiele Diagramme nicht richtig deuten ?
MfgRomeo
Andreas Aemissegger
>Wie überwindet man überhapt den Atzeotropischen Punkt den ab 80 ° C bleibt die
>Wasser/Toluol gleich. ( dacht ich jedenfalls.
Ein Azeotrop exisitiert nur, wenn beide Komponenten vorhanden sind. Das
Wasser wird innerhalb kurzer Zeit "verbraucht" sein, so dass das reine Toluol
siedet. Die Wartezeit bei 110 °C (oder was auch immer der Sdp. von Toluol
ist) dient eigentlich nur dazu, allfaellig vorhandene wasserhaltige Reste aus
dem Kuehler zu entfernen.
Oder dann habe ich Deine Frage nicht verstanden.
Andreas
a...@bluewin.ch
--
Die Wildnis ruft! Wir lesen uns Anfang August 1999 wieder.
Viel Spass bis dahin. Ciao, tschuess und goodbye.