Trocknung von Gasen (Argon)
Sabine Pütz
In meinem Labor habe ich von meinen Vorgängern eine
Gastrocknungsanlage aus Glas übernommen, die seinerzeit selbst gefüllt
wurde, und zwar u.a. mit Phosphorpentoxid auf Silicagel und Kalium auf
Molsieb.
Da ich immer weniger das Gefühl habe, daß das Ding auch wirklich dicht
ist (und mir der Gedanke eines Kaliumregens im Labor, falls das Glas
doch mal platzt, trotz Schutzscheibe nicht behagt) möchte ich das
Ganze gerne durch Trocknungspatronen erstzen, wie ich sie zum Beispiel
von Messer gesehen habe.
Weiß jemand hier, wieviel Restfeuchte nach Kalium auf Molsieb noch im
Argonstrom vorhanden sein können? Und ob damit Sauerstoff überhaupt
entfernt werden kann?
Mein Chef will der Umstellung nämlich nur zustimmen, wenn das Ergebnis
mit den Patronen (Sauerstoff<5ppb; Restfeuchte<20ppb) mindestens
genauso gut ist.
Und gibt es vielleicht noch andere Hersteller?
Vielen Dank schonmal!
Tschüß, Sabine
Dieter Wiedmann
> In meinem Labor habe ich von meinen Vorgängern eine
> Gastrocknungsanlage aus Glas übernommen, die seinerzeit selbst gefüllt
> wurde, und zwar u.a. mit Phosphorpentoxid auf Silicagel und Kalium auf
> Molsieb.
Du schreibst _u.a._, was hängt denn sonst noch drin?
> Da ich immer weniger das Gefühl habe, daß das Ding auch wirklich dicht
> ist (und mir der Gedanke eines Kaliumregens im Labor, falls das Glas
> doch mal platzt, trotz Schutzscheibe nicht behagt) möchte ich das
> Ganze gerne durch Trocknungspatronen erstzen, wie ich sie zum Beispiel
> von Messer gesehen habe.
Nur nicht so ängstlich, die Patronen von Messer sind teuer und nicht so
wirksam.
> Weiß jemand hier, wieviel Restfeuchte nach Kalium auf Molsieb noch im
> Argonstrom vorhanden sein können? Und ob damit Sauerstoff überhaupt
> entfernt werden kann?
Sinn und Zweck von K/Molsieb oder K/Aktivkohle _ist_ die Entfernung von
Sauerstoffspuren und nicht von Wasserdampfspuren, die _müssen_ vorher
abgetrennt werden.
> Mein Chef will der Umstellung nämlich nur zustimmen, wenn das Ergebnis
> mit den Patronen (Sauerstoff<5ppb; Restfeuchte<20ppb) mindestens
> genauso gut ist.
Wie messt ihr das? Für welchen Anwendungszweck braucht ihr das?
Gruß Dieter
Jürgen Clade
Zur Entfernung von Feuchtigkeit: Falls es sich bei dem
"Phosphorpentoxid auf Silicagel" um das bekannte "Sicapent" (Merck)
handelt, so enthält dieses einen Feuchtigkeitsindikator. Solange das
Zeug weiß ist, ist es trocken; mit Feuchtigkeit verfärbt es sich
blaugrün, und wenn es ganz naß ist, rosa. Ich habe in meiner
Trockenbatterie noch Türme mit Silicagel, Kaliumhydroxid und Molsieb
vorgeschaltet, und mein Sicapent ist auch nach jahrelanger Benutzung
noch weiß. Zur Entfernung von Sauerstoff: Kalium oder Na/K-Legierung
sind hochwirksam, aber in der Anwendung nicht gerade unkritisch. Wir
haben Sauerstoffspuren früher mit Titanschwamm entfernt, der in einem
Quarzrohr mittels Rohrofen ständig auf 800 Grad Celsius gehalten
wurde. Vor einiger Zeit haben wir auf BTS-Katalysator (gibt´s bei
Fluka) umgestellt und keine Nachteile finden können. Der Katalysator
muß allerdings vor der Anwendung mit Formiergas reduziert werden;
geliefert wird er sauerstoffbeladen.
MfG,
Jürgen
Sabine Pütz
> > In meinem Labor habe ich von meinen Vorgängern eine
> > Gastrocknungsanlage aus Glas übernommen, die seinerzeit selbst gefüllt
> > wurde, und zwar u.a. mit Phosphorpentoxid auf Silicagel und Kalium auf
> > Molsieb.
>
> Du schreibst _u.a._, was hängt denn sonst noch drin?
Also, wenn ich mir die Reihenfolge so anschaue, dann fängt das Ganze
mit blauem Silicagel an, dann kommt Phosphorpentoxid, dann Molsieb,
dann geht das Ganze in die nächste Säule in der Molsieb, Kalium auf
SiO2, Molsieb ist.
> > Da ich immer weniger das Gefühl habe, daß das Ding auch wirklich dicht
> > ist (und mir der Gedanke eines Kaliumregens im Labor, falls das Glas
> > doch mal platzt, trotz Schutzscheibe nicht behagt) möchte ich das
> > Ganze gerne durch Trocknungspatronen erstzen, wie ich sie zum Beispiel
> > von Messer gesehen habe.
>
> Nur nicht so ängstlich, die Patronen von Messer sind teuer und nicht so
> wirksam.
Sehr bedauerlich. Gibt´s keine anderen Anbieter?
>
> > Weiß jemand hier, wieviel Restfeuchte nach Kalium auf Molsieb noch im
> > Argonstrom vorhanden sein können? Und ob damit Sauerstoff überhaupt
> > entfernt werden kann?
>
> Sinn und Zweck von K/Molsieb oder K/Aktivkohle _ist_ die Entfernung von
> Sauerstoffspuren und nicht von Wasserdampfspuren, die _müssen_ vorher
> abgetrennt werden.
>
> > Mein Chef will der Umstellung nämlich nur zustimmen, wenn das Ergebnis
> > mit den Patronen (Sauerstoff<5ppb; Restfeuchte<20ppb) mindestens
> > genauso gut ist.
>
> Wie messt ihr das? Für welchen Anwendungszweck braucht ihr das?
Messen können wir das - soweit ich weiß - gar nicht. Drum frag ich ja
hier, ob es jemand weiß.
Wir werden es wohl nur daran merken, daß die radikalischen oder
anionischen Polymerisationen, die hier in Zukunft wieder laufen
sollen, Unfug treiben.
>
> Gruß Dieter
noch´n Gruß Sabine
Dieter Wiedmann
> Messen können wir das - soweit ich weiß - gar nicht. Drum frag ich ja
> hier, ob es jemand weiß.
> Wir werden es wohl nur daran merken, daß die radikalischen oder
> anionischen Polymerisationen, die hier in Zukunft wieder laufen
> sollen, Unfug treiben.
Ach, bei den Makros arbeitest du. Da solltet ihr den Kaliumturm ohne
Probleme durch einen BTS-Katalysator ersetzen können. Hersteller ist,
soweit ich das noch weiß, BASF. Beziehen kann man den direkt oder bei
kleineren Mengen (<25kg?) über die üblichen Verdächtigen. Am besten
lässt du dir mal ein Datenblatt schicken.
Gruß Dieter
Bodo Mysliwietz
> Mein Chef will der Umstellung nämlich nur zustimmen, wenn das Ergebnis
> mit den Patronen (Sauerstoff<5ppb; Restfeuchte<20ppb) mindestens
> genauso gut ist.
>
> Und gibt es vielleicht noch andere Hersteller?
http://www.puregastechnologies.com/ps4_g.htm
oder in der flasche Integriert:
http://www.airproducts.com/bip/
Der von Jürgen Clade angesprochen BTS-Absorber ist für die
O2-Absorbtion aus meiner Erfahrung auch zu empfehlen. Läßt sich
nicht nur mit H2-haltigem Gas Aktivieren sondern auch regenerieren.
Er absorbiert ebenfalls CO.
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Glück Auf - Bodo Mysliwietz
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