Trennung durch Umkristallisieren?
Fritz Zimmerer
mich interessiert folgendes Problem und ich hoffe, daß sich jemand
meiner erbarmt:
Wie kann man, ohne übergroßes Labor im Rücken und mit vertretbarem
Zeitaufwand 2 Salze, beide erheblich wasserlöslich, möglichst gut
trennen.
Als Beispiel sollen Natriumchlorid und Natriumchlorat dienen. Das
letztere ist stärker wasserlöslich und temperaturabhängiger als das
erstere. (Ich nehme an, daß der höhere Preis des Natriumchlorats
gegenüber dem Kaliumchlorat von den höheren Trennungsproblemen abhängt.)
Das Prinzip ist klar: Bei hoher Temperatur völlig auflösen, etwas Wasser
dazu, damit die nicht ganz geradlinige Kurve des Chlorids berücksichtigt
wird, abkühlen, Natriumchlorat fällt aus, trennen. Wieder erhitzen und
einengen, bis das erste Material ausfällt, etwas Wasser dazu und wieder
von vorn ... Und irgendwann dann den Ausfall des Natriumchlorids bei den
höheren Temperaturen, trennen ... - bis zum Erbrechen.
Die Probleme:
1. Das Ganze geht theoretisch bis zum Unendlichen. Oder? Das darf doch
wohl nicht sein!
2. Die Restmenge des Wasser an und in den Kristallen enthält ja noch den
anderen Stoff. Ich stelle mir die vollständige Trennung dann doch etwas
komplizierter vor. Dabei wird durch die Wahl des relativ
lösungskonstanten Natriumchlorids das Ganze vereinfacht; mit anderen
Stoffen dürfte es noch langwieriger werden.
Sicher, die Hersteller entsorgen den Rest, was logischerweise
wirtschaftlicher ist, oder leiten ihn in den Kreislauf zurück. Was aber,
wenn ich beide Teile einer vorgegebenen Menge vollständig, sagen wir mal
analysenrein, bräuchte?
Die theoretisch einfacheren Sachen verursachen in der Praxis oft die
größeren Probleme.
Frdl. Gruß
Fritz Zimmerer
Stefan Neumann
Fritz Zimmerer schrieb in Nachricht <36990C...@t-online.de>...
>Hallo,
>
>mich interessiert folgendes Problem und ich hoffe, daß sich jemand
>meiner erbarmt:
>
>Wie kann man, ohne übergroßes Labor im Rücken und mit vertretbarem
>Zeitaufwand 2 Salze, beide erheblich wasserlöslich, möglichst gut
>trennen.
-----Ursprüngliche Nachricht-----
Von: Fritz Zimmerer <F.Zim...@t-online.de>
Newsgroups: de.sci.chemie
Datum: Sonntag, 10. Januar 1999 21:23
Betreff: Trennung durch Umkristallisieren?
>Hallo,
>
>mich interessiert folgendes Problem und ich hoffe, daß sich jemand
>meiner erbarmt:
>
>Wie kann man, ohne übergroßes Labor im Rücken und mit vertretbarem
>Zeitaufwand 2 Salze, beide erheblich wasserlöslich, möglichst gut
>trennen.
>
>Als Beispiel sollen Natriumchlorid und Natriumchlorat dienen. Das
>letztere ist stärker wasserlöslich und temperaturabhängiger als das
>erstere. (Ich nehme an, daß der höhere Preis des Natriumchlorats
>gegenüber dem Kaliumchlorat von den höheren Trennungsproblemen
abhängt.)
Hallo, Fritz!
Hast Du schon mal daran gedacht, das Umkristallisieren in einem
unpolareren LöMi als Wasser durchzuführen (z.B. Ethanol, Aceton)? Mach
doch mal ein paar Lösungsversuche, evtl. mußt Du noch unpolarer werden
(längerkettige Alkohole). In Wasser hast Du IMO jedenfalls keine
Chance.
Gruß,
Stefan.
Andreas Aemissegger
Zimmerer) wrote:
>Als Beispiel sollen Natriumchlorid und Natriumchlorat dienen. Das
>letztere ist stärker wasserlöslich und temperaturabhängiger als das
>erstere. (Ich nehme an, daß der höhere Preis des Natriumchlorats
>gegenüber dem Kaliumchlorat von den höheren Trennungsproblemen abhängt.)
Da das Chlorat sich in Alkohol entschieden besser loest als das Chlorid,
koennte man versuchen, die Mischung in einen Soxhlet zu packen... Das
liefert nach einiger Zeit _garantiert_reines_ Chlorid in der
Extraktionshuelse und eine Loesung, die je nach Extraktionszeit kein
oder nur sehr wenig Chlorid enthaelt.
Andreas
a...@bluewin.ch
woermi
soweit ich in erinnerung hab) ausfaellen ( am besten mit KCl) ---->
NaCl in lsg und das K-chlorat am boden.
Ralf-Carsten Ludwig
es geht bei Natriumchlorid und Natriumchlorat auch mit größerem Aufwand,
d.h. entsprechend vielen Zyklen nur mit dem Lösungsmittel Wasser.
Es wird zunächst nur ein Teil des Gemisches in wenig Wasser bis zur
Sättigung
bei hoher Temperatur gelöst. Nichtgelöstes Salz abfiltrieren. Bei Abkühlung
fällt
vorrangig wie in Deiner Mail bereits beschrieben zunächst nur Natriumchlorat
mit etwas Natriumchlorid aus. Das beim Abkühlen ausgefallene Salz wird
abgetrennt und die verbliebenen Salzlösung erneut erwärmt und bis zur
Sättigung
mit dem ursprünglichen Salzgemisch versehen. Jetzt geht aber vorrangig nur
noch
das Natriumchlorat in Lösung, da das Natriumchlorid ja noch weitgehend
gesättigt
ist. So reichert sich das Natriumchlorid in dem nicht gelösten Salzgemisch
immer mehr an.
Wenn man diese Zyklen mit dem verbliebenen Salzgemisch und dem durch
Abkühlung
erhaltenen angereicherten Natriumchlorat in getrennten Lösungen erneut immer
wieder
im Zyklus wiederholt, erreicht man schließlich eine sehr gute Trennung.
Mit freundlichen Grüßen
Ralf-Carsten Ludwig
Fritz Zimmerer wrote:
> Hallo,
>
> Wie kann man, ohne übergroßes Labor im Rücken und mit vertretbarem
> Zeitaufwand 2 Salze, beide erheblich wasserlöslich, möglichst gut
> trennen.
>
> Als Beispiel sollen Natriumchlorid und Natriumchlorat dienen. Das
> letztere ist stärker wasserlöslich und temperaturabhängiger als das
> erstere. (Ich nehme an, daß der höhere Preis des Natriumchlorats
> gegenüber dem Kaliumchlorat von den höheren Trennungsproblemen abhängt.)
>
> Das Prinzip ist klar: Bei hoher Temperatur völlig auflösen, etwas Wasser
> dazu, damit die nicht ganz geradlinige Kurve des Chlorids berücksichtigt
> wird, abkühlen, Natriumchlorat fällt aus, trennen. Wieder erhitzen und
> einengen, bis das erste Material ausfällt, etwas Wasser dazu und wieder
> von vorn ... Und irgendwann dann den Ausfall des Natriumchlorids bei den
> höheren Temperaturen, trennen ... - bis zum Erbrechen.
>
> ....
>
> Frdl. Gruß
>
> Fritz Zimmerer
Fritz Zimmerer
emails, muß ich sagen, auf die einfache Art geht es nicht. Ich habe dann
noch einmal in einem älteren Lux (Anorganisch-chemische
Experimentierkunst, 1970) nachgeschaut unter fraktionierter
Kristallisation und gelesen, daß für manche seltene Erden "oft
jahrelange Arbeit... und die Anzahl der notwendigen Einzeloperationen
kann bisweilen nur durch eine fünfstellige Zahl ausgedrückt werden."
Ich habe nur gemeint, seit 1970 gäbe es was Neues.
Grüße
F.Zimmerer