ANALÝZ METODLARI HAKKINDA GENEL BÝLGÝLER
Öskan KOYUN
ANALÝZ METODLARI HAKKINDA GENEL BÝLGÝLER
1. ESER ELEMENT ANALÝZLERÝNÝN ÖZELLÝKLERÝ
Eser element analizleri özellikle jeokimyasal aramalarda (prospeksiyonlarda) çok fazla kullanýlýr. Bir analiz yönteminin seçilmesinde göz önüne alýnmasý gereken önemli özellik vardýr. Bunlar:
2. Duyarlýlýk (sensivity)
3. Doðruluk (accuracy)
4. Ýncelik (precision)
5. Analitik aralýk (range)
6. Basitlik
7. Alet ve Malzeme Masraflarý
8. Analiz Zamaný
Jeokimyasal aramalarda, araþtýrýlan elementler genelde eser miktarlarda bulunabilir. Bu yüzden miktar belirtmek için çoðunlukla ppm(parts per million) deðeri kullanýlýr. Daha küçük konsantrasyonlar için ppb (parts per billion) deðeri kullanýlýr.
1 ton = 1000 kg
1 kg = 1000 gr.
1 gr = 1000 miligram
1 miligram = 1000 mikrogram
1 mikrogram = 1000 nanogram
1 nanogram = 1000 pikogram dýr.
9. ANALÝZ METODLARI
1. Optik Emisyon Spektrometrisi
Ýnce olarak öðütülmüþ numune iki kömür elektrot arasýnda elektrik akýmý yardýmýyla ýsýtýlýrsa örnekteki atomlar kendilerine özgü farklý dalga boylarýnda ýþýk yayarlar. Bu ýþýk dar bir aralýktan spektograf içine gelir. Burdaki prizma ve mercekler yardýmýyla ýþýk farklý dalga boylarýna ayrýlýrak bir fotoðraf filmine düþer. Fotoðraf filmi üzerindeki çizgiler belirli elementler tarafýndan yayýlan ýþýða aittir. Bu çizgilerin kalýnlýklarý örnek içindeki elementin miktarý ile orantýlýdýr.
Bu metodla saptanabilen en düþük element miktarlarý þöyledir.
|
ELEMENT (ppm) |
ELEMENT (ppm) | ||
|
Co |
20 |
Zr |
20 |
|
Cr |
10 |
Au |
40 |
|
Cu |
1 |
B |
2 |
|
Ga |
2 |
Cd |
200 |
|
Ge |
20 |
Ce |
1000 |
|
Mn |
4 |
La |
100 |
|
Nb |
40 |
Ni |
20 |
|
Pb |
10 |
Tl |
100 |
|
Sn |
10 |
Ta |
200 |
|
Ti |
10 |
W |
100 |
|
V |
2 |
Sb |
200 |
|
Ag |
1 |
Zn |
400 |
|
Bi |
10 |
As |
400 |
|
In |
10 |
Ba |
200 |
|
Mo |
10 |
Ca |
1 |
|
Sc |
20 |
Mg |
10 |
|
Y |
20 |
Sr |
400 |
Avantajlarý:
1. Birçok elementi (32 veya daha fazla) ayný anda analiz etme imkaný.
2. Kullanýþýnýn oldukça basit ve çabuk olmasý.
3. Bir yýl içinde yüzbinlerce örnek analiz edilebilmesi
4. Analizlerin oldukça ucuz olmasý.
5. Sonuçlarý gösteren filmin uzun süre kolayca korunabilmesi
Dezavantajlarý:
6. Aleti araziye taþýma güçlüðü.
7. Sadece deneyimli kiþilerin kullanabilmesi.
8. Bazý elementlerin analizinde incelik ve duyarlýlýðýn olmamasý.
9. Her elementin daima örnek içindeki toplam miktarýnýn belirlenmesi, veya kýsmi analizin mümkün olmamasý.
10. Spektrografýn ilk maliyetinin pahalý oluþu.
1. Kolorimetrik Metodlar
Bazý kimyasal maddeler eser elementlerle reaksiyona girerek renkli bileþikler oluþtururlar. Eðer eser elementin miktarý fazla ise renk daha koyu, az ise renk daha açýk olur.
Eðer çözeltisi hazýrlanmýþ olan örnekte ditizon maddesi kullanýlmýþsa, element konsantrasyonuna baðlý olarak yeþil-mavi-kýrmýzý renkler oluþur.
Avantajlarý:
11. Basit ve taþýnabilir olmasý (arazide kullanýlabilmesi)
12. Aletin çalýþtýrýlmasýnda fazla eðitim görmüþ ve uzmanlaþmýþ bir elemana gerek olmamasý
13. Örneklerin çözündürme dereceleri ayarlanarak, elementlerin kýsmi analizlerinin yapýlabilmesi
14. Yatýrým maliyetinin düþük olmasý.
Dezavantajlarý:
15. Bir defada bir tek element veya element grubunun analiz edilebilmesi
16. Bazý organik çözücülerin ortaya çýkardýðý yangýn ve zehirlenme tehlikelerine karþý tedbirli olma gereði.
1. Kaðýt Kromatografisi
Bir filtre kaðýdý içinde örnek olan çözeltiye batýrýlýrsa, çözelti kaðýt boyunca yükselir. Çözelti içinde farklý iyonlar birbirinden farklý hýzlarda yükselir. Böylelikle iyon gruplarý birbirinden ayrýlmýþ olur. Daha sonra bu filtre kaðýdý özel çözeltilerle banyo edilir. Daha sonra elementlerin cinsi bantlarýn renklerine göre ve aldýklarý konumlara göre saptanýr.
Bu yöntemin en iyi tarafý kimyasal yolla birbirinden ayrýlmasý zor olan minerallerin bu yöntemle kolayca ayrýlabilmesidir. Ancak bu deneyin yapýlmasý için ortamdaki rutubet oranýnýn çok düþük olmasý gerekir.
2. Atomik Absorbsiyon Spektrofotometri
Jeokimyasal analizlerde yaygýn þekilde kullanýlan bir metoddur. Alýnan sonuçlar ppm ve % cinsindendir. Bu yöntemin en önemli özelliði ise ayný çözeltide birkaç element birden iyi bir incelik, duyarlýlýk ve doðrulukla çok kýsa bir sürede gerçekleþtirilebilir olmasýdýr. Bunun yanýnda ucuz oluþu oldukça cazip bir özelliktir.
Bu yöntemin esasý bir elementin atomlarýnýn belirli dalga boylarýndaki elektromanyetik radyasyonu absorbe edebilmesi esasýna dayanýr. Belli bir elementin atomlarý sadece kendi karakteristik dalga boylarýnýn radyasyonunu absorbe edebilir. Ancak bunu yapabilmesi için atomlarýn serbest ve iyonize olmamýþ halde bulunmasý gerekmektedir. AAS üç bölümden oluþur.
3. Radyasyon Kaynaðý:
4. Örnek Sistemi
5. Dedeksiyon Sistemi
6. Civa Dedektörü
Civa elementi özellikle hidrotermal yataklarýn civarýnda önemli anomaliler oluþturduðu için bu element diðer pekçok yataðýn jeokimyasal prospeksiyonununu yapýlmasýnda kullanýlmýþtýr. Atomik absorbsiyon esasýna dayanan ve ppb seviyesinde analiz yapabilen civa dedektörleri imal edilmiþtir. Çalýþma esasý ise þöyledir: ýsýtýlan örnekten çýkan civa buharý absorbsiyon hücrelerine gönderilmekte ve ýþýðýn emilme miktarý bir dedeksiyon sisteminde okunmaktadýr.
Ayrýca çok alçaktan uçabilen bir uçak veya helikoptere monte edilmiþduyarlý ve kesintisiz analiz yapabilen hg dedektörleriyle havadan civa prospeksiyonu yapýlabilmektedir.
7. X- Ray Flouresans Spektrometri
Bir atomun iç yörüngelerindeki elektron X ýþýnlarý bombardýmanlarý ile daha aktif hale getirilebilir. Bunun sonucunda yörüngelerdeki elektronlardan biri komþu dýþ yörüngeye sýçrar. Fakat elektronlar bu kararsýz durumda fazla kalmayýp kararlý alt yörüngelere inmek isterler. Bu iniþ esnasýnda her atom elektronu kendisine özgü karakteristik ikincil X ýþýnlarý(flouresans) yayar. Bu ýþýnlar analizör ve kolimatörler ile ayrýlýr ve bu ayrýlan ýþýnlarda sintilizasyon veya gazlý sayaç yardýmýyla ölçülebilir. Ölçülen bu ýþýn miktarý ayný zamanda elementin miktarý ile orantýlý olduðu için elde edilen sonuç kantitatif bir sonuçtur. Bu yöntemle özelikle bazý elementlerin duyarlýlýk sýnýr oldukça büyüktür. P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu Zn, As, Sr, Nb, Mo, Cd, Sb, Sn, Ba, Ta, Bi gibi elementlerin duyarlýlýk sýnýrý 100 ppm dir. Si, Al, S, Se, Pb, Au, Ag, W, Hg gibi elementlerin ise duyarlýlýk sýnýrý 1000 ppm dir.
8. Radyometri
Uranyun (U), Toryum (Th), potasyum (K) gibi birçok element doðada radyoaktif ýþýným yapar. Bunun dýþýnda radyoaktif olmayan birçok elementte nötron bombardýmaný yapýlarak yapay radyoaktif hale getirilir. Doðal veya yapay bütün radyoaktif elementler alfa, beta, gama ýþýnlarý yayarlar. Gamma ýþýnlarýnýn enerji durumu atomun cinsiyle ilgilidir. Bu özellikten faydalanýlarak birçok elementin cinsini ve miktarýný belirlemek mümkündür. Ancak bu analizin çok yavaþ ve pahalý olmasý nedeniyle yaygýn olarak kullanýlmamaktadýr. Son yýllarda sadece bazý elementler için özel olarak yapýlmýþ aletlerde bu kusurlar giderilmiþtir.
9. Diðer Metodlar
17. Gravimetrik Metodlar
Bu metodta saptanacak elementin serbest veya bileþik halinde ayrýlýp tartýlmasý esasýna dayanýr. Günümüzdeki hassas teraziler yardýmýyla 100 mikrogramdan daha az miktarlarda meddeleri tartmak mümkündür. Aslýnda jeokimyasal prospeksiyonlarda çok daha az miktarlardaki maddelerin ölçülmesi gerekir
18. Türbidimetrik ve Nefelometrik Metodlar
Bu metod ise bir elementin süspansiyon halinde oluþturduðu çökeleðin çeþitli dalga boyundaki absorbsiyon veya yansýtma miktarlarýnýn ölçülmesine dayanýr. Bunlardan en çok kullanýlaný sudaki SO 4 iyonunun BaSO4 halinde çökeldikten sonra türbidimetrik olarak ölçülmesidir.
19. Nokta (spot) testleri:
Bazý eser elementlerin renkli bileþiklerini bir filtre kaðýdý üzereinde noktalar halinde toplamak mümkündür. Bu renkli noktalarýn incelenmesi ile o elementin miktarý saptanabilir
20. Flouresans Metodu
Bazý bileþikler ultraviyole lambasý altýnda flouresans ýþýðý yayarlar. Bu ýþýðýn þiddeti ölçülerek , bileþiðe bu özelliði veren elementin miktarý saptanýr Bu metod en çok U ve hidrokarbonlarýn saptanmasýnda kullanýlýlýr.
21. Elektriksel Metodlar
Bir çözelti içindeki iyon veya iyon gruplarýnýn cins ve miktarlarýný çözeltinin elektriksel özelliklerinden yararlanarak saptamak mümkündür. Ph metre ve Eh metre ile özellikle su analizlerinde kullanýlýr.
ÖRNEKLERÝN ANALÝZE HAZIRLANIÞI
1. Kayaç Örnekleri
2. Sediman ve Toprak Örnekleri
3. Bitki Örnekleri
a. Kuru Külleþtirme Metodu
b. Yaþ Külleþtirme Metodu
4. Su Örnekleri
--
OSKAN KOYUN'DAN SEVGİLERLE